Определение марганца в металлическом и азотированном марганце

ГОСТ 16698.1-93 устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5 %. При массовой доле выше 96,5 % определение марганца проводится по разности.

Сущность метода. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя – пирофосфорного кислого натрия или калия.

Область применения. Метод применяется при массовой доле марганца в металлическом и азотированном марганце от 80,0 до 96,5 %.

Обработка результатов. Массовую долю марганца Х, %, вычисляют по формуле:

 

 

где с – массовая концентрация раствора марганцево-кислого калия или натрия г\см³;

V₂ – объем раствора марганцево-кислого калия или натрия, израсходованного на титрования раствора пробы, см³;

V₃ - объем раствора марганцево-кислого калия или натрия, израсходованного на титрования контрольного опыта, см³;

m – масса навески пробы, г.

 

Точность.

Массовая доля марганца, %	Погрешность результатов анализа Δ, %	Доступные расхождения, %
		двух средних результатов анализа, выполненных в данных условиях	двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного и аттестационного значения
От 80,0 до 96,5 включ.	0,4	0,6	0,5	0,6	0,3

ЭКСПЕРЕМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Приборы, оборудование и реактивы

1. Атомно-абсорбционный спектрометр GBC “AVANTA PM” (Австралия).

2. Марганец марки Мн 998.

3. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 квалификации “ос.ч.” и её растворы 0,1М, 1М и 30%.

4. Кислота серная по ГОСТ 14262-78 квалификации “х.ч.” и её растворы 0,1М, 0,5М.

5. Кислота хлороводородная по ГОСТ 14261-77 квалификации “ос.ч.” и её 1М раствор.

6. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов алюминия ГСО 8059-2004. Материал ГСО представляет собой водный раствор ионов алюминия, подкисленный 0,1 М серной кислотой. Аттестованное значение массовой концентрации ионов алюминия 1,000 мг/см³.

7. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов железа (III) ГСО 7766-2006. Материал ГСО представляет собой раствор железоаммонийных квасцов в 1 М хлороводородной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов железа (III) 1,000 мг/см³.

8. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов меди ГСО 7764-2006. Материал ГСО представляет собой раствор меди сернокислой в 0,5 М серной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов меди 1,000 мг/см³.

9. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов никеля ГСО 7785-2006. Материал ГСО представляет собой раствор никеля азотнокислого в 1 М азотной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов никеля 1,000 мг/см³.

10. Бидистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

11. Колбы мерные 1-го класса точности с притёртой пробкой по ГОСТ 1770-74.

12. Пипетки 1-го класса точности по ГОСТ 29228-91, 29169-91.

13. Стаканы химические по ГОСТ 25336-82.

14. Термометр ртутный по ГОСТ 28498-90.

15. Скарификатор (входит в комплект поставки стандартных образцов).

16. Бумага фильтровальная.

17. Весы аналитические 2-го класса точности.

18. Плита электрическая с закрытой спиралью.