Подготовка к проведению анализов и приготовление серии стандартных растворов

Для приготовления серии стандартных растворов использовали государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов металлов.

Подготовка стандартного образца к применению заключалась в приготовлении из него методом объемного разбавления растворов с необходимой массовой концентрацией ионов металла.

Приготовления растворов проводили по следующей методике:

1. Обмыли снаружи ампулу со стандартным образцом бидистиллированной водой и высушили поверхность ампулы фильтровальной бумагой.

2. Вскрыли ампулу со стандартным образцом с помощью скарификатора и перелили содержимое в чистый сухой химический стакан.

3. Отобрали из химического стакана чистой сухой пипеткой необходимый объём стандартного образца, V_СО, см³, предварительно рассчитав его по формуле:

V_СО = 0,001С ∙ V_к / C_m,

 

где C - массовая концентрация ионов металла в приготавливаемом растворе, мг/дм³;

C_m – аттестованное значение массовой концентрации ионов металла в стандартном образце, г/дм³.

V_к – объем используемой мерной колбы, см³.

Перенесли необходимый объём стандартного образца в мерную колбу, довели объем раствора до метки раствором азотной, либо серной, либо хлороводородной кислоты соответствующей концентрации (в зависимости от состава материала ГСО), колбу закрыли пробкой и тщательно перемешали содержимое колбы [14-20].

Данным методом были приготовлены следующие растворы:

Растворы ионов алюминия с массовыми концентрациями 0,300 мг/дм³, 0,500 мг/дм³, 0,750 мг/дм³, 1,000 мг/дм³, 1,250 мг/дм³, 1,500 мг/дм³, 1,750 мг/дм³, 2,000 мг/дм³, 2,250 мг/дм³, 2,500 мг/дм³.

Растворы ионов железа с массовыми концентрациями 0,250 мг/дм³, 0,500 мг/дм³, 0,750 мг/дм³, 1,000 мг/дм³, 1,250 мг/дм³, 1,500 мг/дм³, 1,750 мг/дм³, 2,000 мг/дм³, 2,250 мг/дм³, 2,500 мг/дм³.

Растворы ионов меди с массовыми концентрациями 0,050 мг/дм³, 0,100 мг/дм³, 0,150 мг/дм³, 0,200 мг/дм³, 0,250 мг/дм³, 0,300 мг/дм³, 0,350 мг/дм³, 0,400 мг/дм³, 0,450 мг/дм³, 0,500 мг/дм³.

Растворы ионов никеля с массовыми концентрациями 0,030 мг/дм³, 0,050 мг/дм³, 0,100 мг/дм³, 0,150 мг/дм³, 0,250 мг/дм³, 0,300 мг/дм³, 0,350 мг/дм³, 0,400 мг/дм³, 0,450 мг/дм³, 0,500 мг/дм³.

Растворы из стандартных образцов готовили и использовали при температуре окружающей среды 20˚С.

 

Отбор и хранение проб

Для отбора проб использовали сосуды из полиэтилена и боросиликатного стекла, предварительно промытые азотной кислотой, а затем ополоснутые водой.

Пипетки и мерные колбы имели 1 класс точности, допустимая погрешность которого представлена в таблице №5.

 

Таблица №5. Допустимая погрешность мерной лабораторной посуды 1-го класса точности [10].

Номинальная вместимость, см3	Пипетки ГОСТ 29228-91	Пипетки ГОСТ 29169-91	Мерные колбы
0,5	±0,005*	-	-
1,0	±0,005*	±0,006*	-
2,0	±0,01*	±0,01*	-
5,0	±0,01*	±0,03*	0,025
10,0	±0,02*	±0,05*	0,025
10,77	±0,02	-	-
20,0	±0,03*	-	-
25,0	±0,03	±0,1	0,04
50,0	±0,05	-	0,06*
100,0	±0,08	-	0,10
200,0	±0,1	-	0,15*
250,0	-	-	0,15
300,0	-	-	0,20
500,0	-	-	0,25
1000,0	-	-	0,40*
2000,0	-	-	0,60

 

Приготовление исходных растворов марганца

Навеску металлического марганца 0,5000 г. поместили в термостойкую стеклянную коническую колбу вместимостью 200 см³, растворили в 50 см³ раствора 30% азотной кислоты (1:1по объему) при нагревании, затем раствор прокипятили до удаления оксида азота. Охлажденный раствор перенесли в мерную колбу вместимостью 500 см³, долили бидистиллированной водой до метки и перемешали.