Обработка результатов

Количественное определение примесей в образцах марганца марки Мн 998 проводили методом атомно-абсорбционной спектрометрии на приборе GBC “AVANTA PM” (Австралия). Для этого навеску металлического марганца марки Мн 998 10,000 г. поместили в термостойкую стеклянную коническую колбу вместимостью 200 см³, растворили в 50 см³ раствора 30% азотной кислоты (1:1 по объему) при нагревании, затем раствор прокипятили до удаления оксида азота. Охлажденный раствор перенесли в мерную колбу вместимостью 500 см³, довили бидистиллированной водой до метки и перемешали.

Расчет систематической ошибки приготовления раствора марганца показал, что данная величина очень мала, поэтому ей можно пренебречь при определении погрешностей результатов анализа металлических примесей в цинке.

По ГОСТам определили что в марганце могут содержаться такие металлические примеси как: железо, никель, медь, кальций, магний, кремний, алюминий, титан. Наличие в пробе таких примесей как кальций, магний и титан проверили качественно, и получили отрицательный результат. А такие примеси как железо, никель, алюминий и медь определяли количественно.

Для количественного определения примесей в образцах марганца были приготовлены серии градуировочных растворов из государственных стандартных образцов (ГСО) состава водного раствора ионов металлов методом объемного разбавления. Растворы из стандартных образцов готовили и использовали при температуре окружающей среды 20˚С.

Растворы, приготовленные из водных растворов ГСО, с массовой концентрацией ионов металла 10 мг/дм³ и менее, длительному хранению не подлежат, и в соответствии с рекомендациями их использовали в день приготовления.

ГСО хранятся в упакованном виде, вскрытые ампулы государственных стандартных образцов хранению не подлежат.

В пламя горелки распыляли холостой раствор (бидистиллированную воду) и серию градуировочных растворов (в порядке увеличения концентрации). После каждого измерения распылительную систему промывали бидистиллированной водой [7].

Обработка результатов измерений абсорбции проводилась программным обеспечением компьютера, находившегося в составе атомно-абсорбционного спектрометра, в автоматическом режиме.

На основании данных эксперимента были построены графики зависимости абсорбции от массовой концентрации металла. Затем проводили расчет параметров линейного уравнения градуировочной зависимости и их доверительных интервалов по формулам, представленным в работах выше.

По градуировочной зависимости определяли для каждого элемента концентрации, соответствующие величинам абсорбции анализируемой пробы.

Далее проводили статистическую обработку результатов по формулам, представленным выше.

Качественное определение металлических примесей в марганце марки Мн 998

Для количественного определения металлических примесей в марганце марки Мн 998 анализируемый раствор распыляли в пламени горелки и измеряли абсорбцию, предварительно выбирая лампы с длинами волн подходящими для анализируемой примеси. В результате эксперимента прибор показал значения абсорбции для титана, кальция и магния равные нулю. Из чего мы сделали вывод, что дальнейшее количественное определение данных примесей бесполезно, так как их концентрация в пробе ниже нижней границы определяемых концентраций. А для примесей алюминия, железа, меди и никелязначения абсорбции были отличны от нуля, из чего был сделан вывод продолжении работы.