Определение гидрохимических показателей воды

Определение активной реакции (pH)

Определение pH воды проводилось электрометрическим (потенциометрическим) методом, отличающимся большой точностью (0,02). Метод позволяет проводить исследование практически в любой воде независимо от ее окраски, мутности, солевого состава. Метод основан на измерении разности потенциалов, возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электрода и исследуемым раствором, с одной стороны, и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором - с другой. Внутренний стандартный раствор стеклянного электрода имеет постоянную концентрацию ионов водорода, поэтому потенциал на внутренней поверхности мембраны не меняется. Измеряемая разность потенциалов определяется потенциалом, возникающим на границе внешней поверхности электрода и исследуемого раствора. Изменение значения pH на единицу вызывает изменение потенциала электрода на 58,1 мВт при 20⁰С. Пределы линейной зависимости потенциала электрода от pH обусловлены свойствами стеклянного электрода. Результат определения не зависит от окраски, мутности, взвеси, присутствия свободного хлора, окислителей или восстановителей, повышенного содержания солей. Влияние температуры компенсируется специальным устройством, вмонтированным в прибор.

Определение общей жесткости

Общая жесткость - это природное свойство воды, обусловленное наличием в ней двухвалентных катионов (главным образом кальция и магния). Для определения общей жесткости пользовались трилонометрическим методом. Основным рабочим раствором является трилон Б - двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Определение суммарного содержания ионов кальция и магния основано на способности трилона Б образовывать с этими ионами прочные комплексные соединения в щелочной среде, замещая свободные ионы водорода на катионы кальция и магния:

 

Ca²⁺+Na₂H₂R à Na₂ CaR + 2H⁺,

 

где R - радикал этилендиаминтетрауксусной кислоты.

В качестве индикатора используется хромоген черный, дающий с катионами магния и кальция соединение винно-красного цвета, при исчезновении катионов Mg²⁺ и Са²⁺ он приобретает голубую окраску. Реакция идет при pH=10, что достигается добавлением в пробу аммиачного буферного раствора (NH₄OH+NH₄Cl). В первую очередь связываются ионы кальция, а затем магния.

Определению мешают ионы меди (>0,002 мг/л), марганца (>0,05 мг/л), железа (>1,0 мг/л), алюминия (>2,0 мг/г).

Определение хлоридов

Содержание хлоридов является показателем загрязнения подземных и поверхностных водоисточников и сточных вод. Определение хлоридов проводилось по методу Мора.

Принцип метода Мора основан на осаждении хлоридов азотнокислым серебром в присутствии хромата калия K₂CrO₄. При наличии в растворе хлоридов AgNO₃ связывается с ними, а затем образует хромат серебра оранжево-красного цвета.

 

NaCl + AgNO₃ à AgClâ + NaNO₃

2AgNO₃+K₂CrO₄ à Ag₂CrO₄â+2KNO₃

Определение железа (общего) фотометрическим способом

В поверхностных водах железо (II) содержится в виде достаточно устойчивого гуминовокислого железа. Пробы для определения железа не требуют консервации. Метод определения основан на том, что сульфосалициловая кислота в щелочной среде (pH = 8-11,5) образует с солями железа (II, III) окрашенные в желтый цвет комплексные соединения.

Интенсивность окраски образующихся комплексов пропорциональна концентрации железа в растворе. Ее измеряли на фотоэлектроколориметре КФК-2 и по величине оптической плотности, пользуясь градировочным графиком определяли концентрацию железа (приложение 1, рис.2). Определению мешает окраска и высокое содержание органических веществ.

Определение перманганатной окисляемости

Под окисляемостью воды понимают количество кислорода искусственно введенного окислителя (например, KMnO₄ или K₂CrO₄), идущее на окисление содержащихся в воде органических веществ. Метод перманганатной окисляемости дает представление о содержании в воде легко окисляющихся органических веществ. Обычно перманганатная окисляемость составляет 40-50 % от истинной окисляемости органических веществ, то есть полного окисления органического углерода до СО₂.

Определение основано на том, что KМnO₄, будучи в кислой среде сильным окислителем, реагирует с присутствующими в воде восстановителями (органические вещества, соли железа (II), нитриты). Ион MnO^-₄ принимает при этом 5 электронов и переходит в двухвалентный катион Mn²⁺ по уравнению:

 

MnO^-₄+8H⁺+5e = Mn²⁺+4H₂O

 

Избыток KMnO₄ реагирует с вводимой в раствор щавелевой кислотой:

 

2MnO₄ +5H₂C₂O₄ +6H⁺ à 2Mn²⁺ +10CO₂ +8H₂O

 

Не вступившая в реакцию щавелевая кислота оттитровывается KMnO₄ по приведенному уравнению.

Точность метода 0,4 мг/л O₂, если окисляемость не превышает 4мг/л O₂; при более высокой окисляемости - 10%.

Определение ионов аммония

Ионы аммония определялись фотометрическим способом по реакции с реактивом Несслера. Принцип метода основан на том, что аммоний с реактивом Несслера образует йодид меркураммония, который окрашивает раствор в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию аммония в воде.

 

NH₄+2K₂HgJ₄+2KOH à NH₂Hg₂J₃â+5KJ+2H₂O+K⁺

 

Так как соли кальция и магния, обычно содержащиеся в природных водах, при взаимодействии с реактивом Несслера могут выпасть в осадок, их связывали раствором виннокислого натрия калия (сегнетовой солью). Диапазон определяемых концентраций аммония - 0,05-4 мг/л (приложение 1, рис.2).