2020-05-11
102
1.1Изучение кинетики формирования комплекса.
Для приготовления исследуемого раствора комплекса необходимо в колбу вместимостью 25 мл внести 2.5 мл раствора соли металла (С(Ме+n)=5∙10-4 моль/л), добавить 2.5 мл ацетатного буферного раствора с рН=5.65, а затем прилить 2.5 мл раствора ксиленолового оранжевого (КО). Довести объем раствора дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешать. Измерить оптическую плотность полученного раствора в течение часа с интервалом 5 минут при следующих условиях: длина волны l=570 нм, толщина поглощающего слоя l=1 см. Полученные данные занести в таблицу 1 и построить график зависимости оптической плотности раствора от времени А=f(t, мин).
Сделать выводы о скорости образования и устойчивости комплексного соединения во времени.
Таблица 1
| А | t,мин |
| 5 | |
| 10 | |
| 15 | |
| … | |
Исследование спектров поглощения водного раствора ксиленолового оранжевого и комплекса его с исследуемым катионом металлав интервале длин волн 340-660 нм при различных значениях pH растворов.
Изучая спектры поглощения растворов, находят область спектра, в которой наблюдается максимальное поглощение комплекса. Определяют аналитическую длину волны комплекса и интервал значений рН раствора, при которых наблюдается постоянное значение оптической плотности раствора.
1.2.1. Исследование спектра поглощения ксиленолового оранжевого.
В стакан вместимостью 50 мл вносят 2.5 мл раствора ксиленолового оранжевого (КО) (С(КО)= 5∙10-4 моль/л), добавляют дистиллированную воду до объема 20 мл и доводят раствором азотной кислоты (С(HNO3)=0.1 моль/л) до нужного значения рН (табл.2). Далее следует перенести раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл, довести объем раствора дистиллированной водой до метки на колбе и снова измерить значение рН полученного раствора. Затем измерить оптическую плотность полученных растворов в диапазоне длин волн l=350¸650 нм, толщина поглощающего слоя l=1 см. Результаты измерений занести в таблицу 2 и построить график зависимости оптической плотности раствора от длины волны (А=f(l)) при различных значениях рН. Кислотность среды варьируют в интервале значений рН=2¸6, длину волны - через 20 нм. Таблица 2
| l рН | 340 | 360 | …. | 660 |
| 1 | ||||
| 2 | ||||
| 3 | ||||
| …. | ||||
| 6 |
1.2.2. Исследование спектра поглощения комплекса.
В стакан вместимостью 50 мл вносят А мл раствора соли металла (С(Ме+n)= 5∙10-4 моль/л) и В мл (см. табл. 3) раствора ксиленолового оранжевого (КО) (С(КО)= 5∙10-4 моль/л), добавляют дистиллированную воду до объема 20 мл и доводят раствором азотной кислоты (С(HNO3)=0.1 моль/л) до нужного значения рН (табл.4). Затем перенести раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл, довести объем раствора дистиллированной водой до метки на колбе и снова измерить значение рН полученного раствора. Далее следует измерить оптическую плотность полученных растворов в диапазоне длин волн l=340¸660 нм, толщина поглощающего слоя l=1см. Результаты измерений занести в таблицу 4 и построить график зависимости разности оптической плотности раствора и лиганда (КО) от длины волны (DА=f(l)) при различных значениях рН. Кислотность среды варьируют в интервале значений рН=2¸8, длину волны - через 20 нм.
Таблица 3
| катион | Cu+2 | Zn+2 | Cd+2 | Pb+2 |
| V р-ра соли, мл | 2.5 | 1.5 | 2.5 | 1.5 |
| V (КО), мл | 2.5 | 1.5 | 2.5 | 1.5 |
Таблица 4
| l | 340 | 360 |
| 660 | ||||
| рН | А | DА | А | DА | А | DА | А | DА |
| 1 | ||||||||
| 2 | ||||||||
| 3 | ||||||||
| …. | ||||||||
| 8 | ||||||||
На основании проведенных исследований спектров поглощения растворов сделать вывод о возможности образования комплекса исследуемого металла с ксиленоловым оранжевым, заключения об оптимальных значениях длины волны и рН раствора, при которых наблюдается максимальное поглощение комплекса.
Примечание: каждую таблицу озаглавить, указать условия получения экспериментальных данных.
Лабораторная работа № 2.
Установление состава комплексного соединения
