Учреждение высшего образования
«Международный государственный экологический институт
Имени А.Д.Сахарова» БГУ
Кафедра ядерной и радиационной безопасности
«Измерение характеристик ионизирующего излучения»
Лабораторный практикум
Измерение удельной
Активности гамма-излучающих радионуклидов
Полупроводниковым гамма-спектрометром с коаксиальным
Детектором из особо чистого германия GCD-100 220
Лабораторная работа № 15
Минск – 2020
Цель работы: измерение удельной активности гамма-излучающих радионуклидов.
Приборы и материалы, используемые при выполнении лабораторной работы:
· Полупроводниковый гамма-спектрометр с коаксиальным детектором из особо чистого германия GCD-100 220 для измерения поверхностной и удельной активности гамма-излучающих радионуклидов;
· чувствительная область блока детектирования: диаметр – 81,2 мм, высота – 81,3 мм;
· где 100 – относительная эффективность регистрации в %, устанавливается в сравнении с эффективностью детектора NaI размером 7,62 см на 7,62 см при расстоянии от верхней поверхности детектора до источника Co-60 равной 25 см;
|
|
· 220 – соответствует энергетическому разрешению 2,2 кэВ по линии Co-60 (1332 кэВ)
- Градуировочные гамма-источники: 137Cs, 22Na, 60Co, 109Cd, 133Ba, 152Eu, 134Cs
ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Введение
Экспериментальное исследование энергетического спектра γ-излучения, возникающего при распаде возбужденных состояний ядра, является одним из основных методов изучения структуры атомных ядер. Гамма-спектрометрия широко применяется и при решении многих других задач, где используются ядерно-физические методы исследований. Например, при проведении элементного анализа в химии, геологии и т.д.
В ядерной физике к настоящему времени разработан большой арсенал приборов, служащих для измерения спектров γ-излучения. Среди них необходимо упомянуть сцинтилляционные спектрометры, которые имеют высокую эффективность регистрации γ-квантов (до 100 %), но низкое энергетическое разрешение (> 10 %), а также кристалл-дифракционные спектрометры, имеющие, наоборот, высокое разрешение (~ 0.01 %) при низкой светосиле (0.1…10-3) %. Наибольшей универсальностью обладают γ-спектрометры с полупроводниковыми детекторами, использующими германий. Они имеют высокую разрешающую способность по энергии при хорошей эффективности. В данной лабораторной работе рассматриваются характеристики спектрометра γ-излучения из сверхчистого германия (HPGe- детектора).
Спектры и амплитудные распределения
Под γ-спектром подразумевается распределение γ-квантов по энергии, а измерение энергетического спектра – это восстановление функции плотности распределения PЕ(E) по результатам обработки экспериментальных данных (E – энергия излучения).
|
|
В нашем случае эти данные получаются с помощью γ-спектрометра, блок-схема которого представлена на рисунке 1.
Рис. 1. Блок-схема спектрометра 1 – источник у-излучений, 2 – детектор у-излучений из сверхчистого германия (HPGe-детектор), 3 – предварительный усилитель (предусилитель), 4 – основной усилитель (ОУ), 5 – амплитудно-цифровой преобразователь (АЦП), 6 – компьютер. |
Основу спектрометра составляет HPGe-детектор ядерных излучений, использующий взаимодействие γ-квантов с веществом. В результате такого взаимодействия на выходе детектора возникают электрические заряды, величина которых пропорциональна энергии, потерянной квантом в детекторе. Для преобразования величины заряда в пропорциональную амплитуду напряжения используется предварительный усилитель (ПУ), а для формирования сигналов по длительности и подавления шумов – основной усилитель (ОУ).
По амплитудному распределению сигналов на выходе усилительного тракта Pa(u), где u – амплитуда сигнала, судят о спектре излучений.
Амплитудные распределения регистрируются и обрабатываются с помощью цифровой электронной техники, в частности, компьютеров. Исследуемый диапазон амплитуд разбивается на конечное число интервалов, обычно равных, каждому из которых присваивается порядковый номер. Эти интервалы принято называть каналами. За одинаковое для всех каналов время подсчитывается число импульсов, амплитуда которых лежит в пределах каждого из интервалов. Таким образом, непрерывное амплитудное распределение Pa(u) представляется в виде дискретного распределения Cn(n), где n – номер канала, а Cn – число отсчетов в канале. Другими словами, распределение представляется гистограммой (рис. 2).
Рис. 2. Гистограмма амплитудного распределения.
Преобразование аналоговых сигналов на выходе ОУ в цифровые коды, с которыми может работать компьютер, осуществляется амплитудно-цифровым преобразователем (АЦП), в котором амплитуда каждого импульса измеряется и определяется соответствующий ей номер канала (рис 1). Затем компьютер считывает номер канала и прибавляет единицу к содержимому элемента массива, выделенного для каждого канала. Такой метод регистрации амплитудного распределения получил название «многоканальный амплитудный анализ».
Как правило, спектры γ-квантов имеют дискретный характер (линейчатые спектры). Однако, при регистрации амплитудного распределения, как сам детектор, так и электронная аппаратура, применяемая для передачи его сигналов, вносят свои искажения (шум). На рис. 3а показано распределение, состоящее из одной спектральной линии, а на рисунке 3б – соответствующее ему распределение амплитуд на выходе спектрометра.
Во многих случаях такое распределение описывается функцией Гаусса. Полная ширина пика этой функции на половине высоты (ПШПВ) является одной из важнейших характеристик спектрометра (англ. fwhm – Full Width at Half Maximum). ПШПВ, выраженная в энергетических единицах, например в кэВ, называется энергетическим разрешением.
Энергетическое разрешение определяет, насколько близко могут находиться в спектре две линии, которые спектрометр позволяет идентифицировать как разные. На рисунке 3в показан случай двух близко расположенных линий. Как видно из рис. 3г, пики амплитудного распределения в этом случае частично перекрываются и идентификация линий по ним затруднена, а иногда и невозможна. В некоторых случаях, используя соответствующий математический аппарат, такие плохо разрешенные линии можно разделить.
|
|
Рис.3. Энергетический спектр и амплитудное распределение:
а) монохромный спектр (синглет), б) амплитудное распределение одиночной линии,
в) две близкие линии (дублет), г) амплитудное распределение дублета.
В действительности, распределение амплитуд на выходе спектрометра описывается гораздо более сложной функциональной зависимостью. Эта зависимость называется функцией отклика. Ее характеристики определяются типом детектора, видом излучения и техническими данными измерительной аппаратуры.
Обычно соответствие между амплитудой сигнала и энергией излучения устанавливается путем измерения и обработки спектра с известными параметрами. Установление такого соответствия называется градуировкой. В дальнейшем зависимость E = F(u), где E – энергия, u – амплитуда электрического импульса, будем называть градуировочной функцией или градуировочной кривой.
Полупроводниковый детектор
Основное отличие детекторов γ-излучения от детекторов заряженных частиц состоит в том, что заряженная частица, попавшая в чувствительный объем детектора, регистрируется как правило с вероятностью, равной единице, тогда как вероятность регистрации у- квантов значительно меньше единицы. Эта вероятность существенно зависит от атомного номера рабочего вещества детектора и от объема чувствительной области.
Детектор γ-излучения из сверхчистого германия (HPGe-детектор) представляет собой полупроводниковый диод с p-n переходом, изготовленный, для увеличения объема чувствительной области, в коаксиальной (цилиндрической) геометрии. Коаксиальная геометрия детектора позволяет значительно повысить эффективность регистрации γ-квантов по сравнению с детектором в планарной (плоскостной) геометрии.
Кроме величины объема рабочей области детектора эффективность регистрации γ-квантов сильно зависит от материала, из которого изготовлен детектор. Наиболее распространенными материалами, из которых изготавливаются полупроводниковые детекторы, в настоящее время являются кремний и германий. Для регистрации γ-квантов обычно используются детекторы из германия.
|
|
Выбор германия в качестве исходного материала для изготовления детектора, несмотря на большие трудности в изготовлении, связан с тем, что сечение взаимодействия γ-квантов сильно зависит от атомного номера вещества Z. Особенно сильно зависит от Z сечение фотоэффекта (σф ~Z5), сечение же комптон-эффекта пропорционально Z, а сечение процесса образования электрон-позитронных пар – Z2. Большее значение Z у германия (Z(Ge) = 32, а Z(Si) = 14) и определяет выбор этого материала, поскольку обеспечивает более высокую эффективность регистрации γ-квантов детектором.
Технология изготовления HPGe-детекторов в планарной геометрии состоит в следующем. Из монокристалла сверхчистого германия р-типа (германий, легированный галлием), с концентрацией примесей не превышающей ~ 1010 см-3 вырезается необходимая заготовка, поверхности которой шлифуются и травятся в смеси плавиковой и азотной кислот. На одной из сторон заготовки, которая будет тыльной стороной детектора, создается омический контакт. Это достигается легированием исходного материала ионами бора с энергией ~ 10 кэВ, в результате чего в приповерхностной области образуется слой р-Ge с низким удельным сопротивлением. На этот слой либо напыляют в вакууме золото, либо осаждают никель из раствора и припаивают тонкий электрод. На лицевую сторону заготовки напыляют в вакууме металлический литий и проводят его диффузию при температуре ~ 300 °С в течение ~ 10 мин. В результате диффузии лития на глубину < 1 мкм образуется p-n переход. Затем на эту сторону заготовки напыляют слой золота и припаивают тонкий электрод. Схематическая структура подобного детектора показана на рис. 4.
Рис. 4. Структура HPGe-детектора
Подавая на p-n переход обратное смещение, добиваются расширения области, обедненной свободными равновесными носителями заряда (рабочего объема детектора), практически на всю толщину заготовки [1].
Технология изготовления HPGe-детекторов в коаксиальной геометрии практически аналогична. В этом случае в цилиндрической исходной заготовке монокристалла сверхчистого германия высверливается небольшая часть внутренности, на поверхности которой и создается р -Ge слой. На боковую поверхность напыляют металлический литий, образующий n+-Ge слой. Рабочим объемом детектора при этом служит весь цилиндр.
Подобные конструкции детектора позволяют регистрировать возникновение так называемых неравновесных носителей заряда, образующихся в обедненной области при прохождении через нее ионизирующего излучения. Если в этой области выделяется энергия Е, то образуется Е/а пар носителей, где а – энергия, требуемая для образования одной пары свободных носителей заряда (для германия эта величина равна 2,8 эВ). Для того чтобы весь заряд можно было зарегистрировать, необходимо, чтобы время собирания образованных носителей в приложенном к p-n переходу электрическом поле было значительно меньше, чем время жизни неравновесных носителей заряда. В связи с этим напряжение смещения выбирается довольно высоким (> 1000 В).
Электронно-дырочные пары движутся под действием электри ческого поля, что эквивалентно импульсу тока, протекающему через емкость p-n перехода. В результате на этой емкости образуется заряд, величина которого пропорциональна энергии, поглощенной детектором. Затем заряд рассасывается током через сопротивление RCM.
Детекторы на основе сверхчистого германия характеризуются низким значением обратного тока и высоким энергетическим разрешением.
В отличие от полупроводниковых детекторов из кремния германиевые детекторы необходимо эксплуатировать при низкой температуре. Это связано с тем, что ширина запрещенной зоны Eg германия заметно меньше, чем у кремния (0,66 эВ у германия и 1,09 эВ у кремния). В связи с этим вероятность тепловой генерации неосновных носителей заряда (~ e-Eg/(kT) у германия существенно выше, и при комнатной температуре токи утечки недопустимо велики.
Одним из существенных преимуществ HPGe-детекторов перед аналогичными диффузионно-дрейфовыми Ge(Li) детекторами является возможность хранения их при комнатной температуре в период между измерениями, хотя при работе они также должны быть охлаждены до температуры жидкого азота - 77 °К (подавать напряжение смещения на неохлажденный детектор нельзя!). Ge(Li) детекторы обладают столь же высоким энергетическим разрешением, что и HPGe- детекторы, однако должны постоянно находиться в криостате с жидким азотом – даже кратковременное повышение температуры Ge(Li) детектора до комнатной, вызванное, например, несвоевременной заправкой криостата жидким азотом, выводит детектор из строя.
На рис. 5 показано устройство HPGe-детектора.
Рис. 5. НРGe-детектор в криостате |
Непосредственно сам детектор крепится на медном стержне, другой конец которого помещен в дюар с жидким азотом. Вакуум в системе обеспечивается сорбционным насосом. Сорбент (цеолит), охлаждаемый жидким азотом, позволяет поддерживать вакуум в криостате в течение длительного времени.
Функция отклика – одна из важнейших характеристик любого спектрометра. В рассматриваемом случае это есть функция, которая описывает амплитудное распределение импульсов на выходе детектора для монохроматического γ-излучения, падающего на детектор. Как и в сцинтилляционных детекторах, в полупроводниковых детекторах регистрация γ-излучения осуществляется по вторичным электронам, которые образуются при взаимодействии γ-квантов с рабочим веществом детекторов. Наличие трех процессов взаимодействия (фотоэффект, комптон-эффект, образование пар) приводит к тому, что амплитудное распределение, соответствующее монохроматическому излучению, довольно сложно.
Фотоэффект в конечном счете дает в амплитудном распределении пик, положение максимума которого соответствует энергии γ-квантов. Ширина пика (ПШПВ) определяется шумами аппаратуры и флуктуациями числа пар носителей. (В связи с этим, обращаем внимание на то, что энергетическое разрешение зависит от энергии излучения.)
Гамма-кванты, испытавшие комптоновское рассеяние, образуют в веществе детектора электроны с энергиями (0…Emax), где Emax= Eγ / (1+mec2/2Eγ). Величина Emax в зависимости от EY принимает значение на (150…250) кэВ меньше Еγ.
Таким образом, функция отклика для энергий Еγ, меньших порога образования пар, состоит из плавного распределения и пика, часто называемого фотопиком. Соотношение интенсивностей между пиком и непрерывной частью определяется отношением эффективных сечений фотоэффекта к комптон-эффекту и зависит от энергии гамма-кванта и объема детектора.
При энергиях γ-квантов, больших энергии порога образования пар (1022 кэВ), картина усложняется, и, в общем случае, функция отклика дополнительно будет иметь еще два пика, наличие которых связано с вылетом из детектора одного или двух аннигиляционных квантов. Эти кванты возникают в результате аннигиляции позитронов, образовавшихся при поглощении γ-излучения в детекторе. В амплитудном распределении им соответствуют два дополнительных пика. Они находятся при меньших, чем фотопик, амплитудах на расстояниях, соответствующих энергиям mес2 (511 кэВ) и 2mес2 (1022 кэВ) до фотопика. Относительная интенсивность трех пиков зависит от энергии γ-квантов и от размеров детектора.
Таким образом, наблюдаемое амплитудное распределение для реального γ-спектра имеет сложный характер и состоит из плавной части с отдельными пиками. В большинстве методов обработки амплитудных распределений информацию о γ-спектре извлекают лишь из параметров пиков, а непрерывную составляющую считают «фоном» независимо от ее происхождения. По этой причине часто, говоря о функции отклика, имеют в виду только пик без фона.
В γ-спектроскопии пик, имеющий симметричную форму, чаще всего аппроксимируется функцией Гаусса:
где S – величина, пропорциональная интенсивности пика; u – амплитуда электрического сигнала; uo – амплитуда, при которой наблюдается максимум пика; σ – величина, характеризующая ширину пика (она связана с разрешающей способностью, см. ниже).
C увеличением объема детектора становится заметным эффект многократного комптоновского рассеяния, и возрастает вероятность полного поглощения энергии, принесенной γ-квантом. Т.е. с увеличением размеров уменьшается относительная интенсивность плавной части распределения. В пределе, для очень большого детектора в амплитудном спектре будет лишь один пик – «пик полного поглощения» (напоминаем, что речь идет о монохроматическом излучении).
Как уже было сказано, обработка спектров чаще всего ведется с использованием только фотопиков. Поэтому для характеристики γ-спектрометра важна зависимость «пиковой» эффективности от энергии. «Пиковая» означает, что нас интересуют лишь те случаи регистрации γ-квантов, которые дают вклад в пики. Пиковая эффективность сильно зависит от энергии γ-квантов и определяется как зависимостью сечений взаимодействия γ-излучения с веществом (фотоэффект, комптон-эффект, эффект образования пар), так и вкладом многократных процессов взаимодействия излучений с веществом кристалла. Зависимость эффективности может быть рассчитана методом Монте-Карло или, что делается чаще, измерена экспериментально по источникам γ-излучений с известными значениями интенсивностей.
Энергетическое разрешение (ПШПВ) зависит от процессов, происходящих как в самом детекторе, так и в электронном тракте и определяется тремя главными факторами:
1) статистическими флуктуациями числа электронно-дырочных пар;
2) флуктуацией тока утечки детектора,
3) шумами предусилителя.
Обозначим:
Г Σ – ПШПВ (ширина пика на половине высоты);
Гп – составляющая ПШПВ, обусловленная статистическими флуктуациями числа пар носителей в детекторе;
Гi – составляющая ПШПВ, обусловленная шумами токов утечки детектора;
Гпу – составляющая ПШПВ, связанная с шумами предусилителя.
Тогда:
Современные HPGe-детекторы при температуре жидкого азота (77 °К) имеют токи утечки менее 10-10А. Это сравнимо с токами утечки входной цепи предусилителя. Спектральный состав шумов, создающих Гi, близок к некоторым составляющим шумов предусилителя, поэтому обозначим:
,
где
Как было показано Фано, для флуктуации числа пар ионов закон распределения не является пуассоновским. Для учета отклонения от закона Пуассона вводится величина F (фактор Фано), которая равна отношению реальной дисперсии числа пар носителей к дисперсии по Пуассону:
σ2 = F < N >,
где σ2 – реальная дисперсия, а <N> – дисперсия по Пуассону (среднее число пар носителей, образуемых быстрой частицей в чувствительном объеме детектора).
Так как <N> = Е/с, где E – энергия, потерянная частицей в детекторе, а с – энергия, расходуемая на образование одной пары носителей (в германии – 2,8 эВ), то, считая форму пика гауссовой, для Гдет можно записать [1]:
Эта формула дает возможность оценить предельное энергетическое разрешение (фактор Фано для германия равен примерно 0,1).
Наиболее доступной для непосредственного измерения величиной является амплитуда электрического импульса на выходе предусилителя. Для повышения разрешающей способности спектрометра важно, чтобы эта амплитуда была как можно больше. Это зависит от полноты и скорости собирания заряда, а также от суммарной емкости и скорости рассасывания заряда (i = dQ/dt; ).
О влиянии качества детектора на эти процессы было сказано выше. Здесь мы рассмотрим природу составляющей ширины пика Гш. Обратим внимание на два следующих обстоятельства.
Во-первых, амплитуда сигнала обратно пропорциональна суммарной емкости, вследствие чего важно, чтобы паразитные емкости входных цепей были минимальны.
Во-вторых, сопротивление смещения и входное сопротивление предусилителя должны быть по возможности большими.
Для коротких времен собирания заряда форму импульса тока можно приблизительно описать дельта-функцией. При достаточно большой постоянной времени входной цепи – (Cdem+Cвx)RcмRвx/(Rcм+Rвx) – сигнал на входе усилителя будет иметь экспоненциальную форму. Типичное значение постоянной времени спада напряжения составляет единицы миллисекунд. При достаточно больших загрузках (загрузка - это средняя частота следования у- квантов, попадающих на детектор) возникнут наложения сигналов, и на выходе усилительного тракта будут не отдельные импульсы, а непрерывный статистический сигнал сложной формы. Кроме того, вместе с полезными сигналами через усилительный тракт проходят шумовые колебания заряда на входе.
Таким образом, существуют три главные задачи:
1) усиление сигналов;
2) формирование сигналов по длительности;
3) фильтрация шумов.
Решение этих задач возлагается на усилительный тракт. Обычно детектор и основное регистрирующее оборудование находятся на некотором расстоянии друг от друга, иногда на довольно большом. По соображениям минимизации шумов усилитель должен находиться непосредственно на детекторе. В то же время спектрометрический усилитель – устройство довольно сложное и имеет органы управления, и по этим причинам должен располагаться около системы регистрации. Поэтому усилительный тракт спектрометра обычно состоит из двух секций: предусилителя и основного усилителя.
Помимо усиления сигналов, на основной усилитель возлагаются также функции формирования импульсов по длительности и фильтрации шумов; кроме того, основной усилитель содержит органы регулировки его параметров. Функции формирования и фильтрации обычно не разделимы. Формирование сигналов по длительности необходимо для снижения искажений вследствие наложений импульсов и изменения постоянных составляющих. В простейших случаях формирование выполняется с помощью дифференцирующих и интегрирующих RС-цепей. Одновременно эти цепи выполняют фильтрацию шумов, ограничивая полосу пропускания усилителя со стороны нижних и верхних частот. Спектральный состав составляющих шума, о которых говорилось выше, различается. Вследствие этого существуют оптимальные значения постоянных времени интегрирования и дифференцирования, которые на практике следует искать экспериментально при настройке аппаратуры на конкретные условия. Чаще всего наилучшие результаты получаются при τ = τд = τи, где τд – постоянная дифференцирования, а τи – постоянная интегрирования.
В нашем случае спектрометрический тракт имеет линейную характеристику, т.е. номер канала пропорционален величине заряда на выходе детектора. Таким образом, связь номера канала с энергией можно считать, линейной. При этом можно применять такую характеристику, как цена канала, выраженная в энергетических единицах, например, кэВ/канал. В данном случае цена канала, а, следовательно, и диапазон энергий регистрируемого излучения, определяются характеристиками детектора и коэффициентом усиления основного усилителя.
Выше мы предполагали, что между энергией, поглощенной детектором, и положением максимума пика в каналах существует линейная зависимость. В действительности так бывает далеко не всегда.
Во-первых, амплитудно-цифровой преобразователь (АЦП) может обрабатывать аналоговые сигналы только в ограниченном диапазоне. В частности, имеется порог, ниже которого амплитуды входных импульсов в номер канала не преобразуются. Это приводит к тому, что градуировочная линия должна быть представлена, по крайней мере, функцией E = G0 + G1·p, где G0 и G1 – константы. Следовательно, градуировка может быть выполнена, если известны энергии не менее чем двух линий.
Во-вторых, амплитуды сигналов на выходе усилителя пропорциональны энергии лишь приблизительно и практически амплитудная характеристика отличается от прямой линии (рис. 11, утрировано).
Рис. 11. Амплитудная характеристика спектрометра
Вклад в нелинейность, вносимый HPGe-детектором, мал и отклонение амплитудной характеристики от прямой определяется главным образом аналоговыми цепями электронной аппаратуры (предусилитель, основной усилитель, АЦП).
Процессы измерения и регистрации импульсов требуют некоторого времени. Во-первых, длительность процесса преобразования амплитуды в код составляет 10…100 мкс и может зависеть от номера канала. Во-вторых, компьютер затрачивает какое-то время на прием и обработку сигналов от АЦП, причем это время переменно и четко не определено.
Так как анализируемые импульсы распределены во времени статистически, то при любом быстродействии устройств возможен приход очередного импульса в тот момент, когда происходит анализ предыдущего. В этом случае может произойти искажение результата. Чтобы избежать этого, после поступления импульса вход АЦП закрывается на время, необходимое для обработки сигнала (до прихода сообщения от компьютера о том, что номер канала прочитан). Это время называется мертвым. Оно может иметь значение от микросекунд до десятков миллисекунд. В течение мертвого времени приход других импульсов на вход АЦП не приводит к их регистрации. Время, в течение которого АЦП в полной готовности ждет прихода очередного импульса, называется живым временем.
Из-за мертвого времени возникает потеря информации – просчеты. Однако в данном случае мертвое время приводит лишь к уменьшению числа зарегистрированных в каждом канале импульсов и не отражается на форме полученного распределения. В самом деле, заблокированное состояние АЦП и появление в течение времени блокировки очередного импульса – события независимые. Поэтому число потерянных в каком-то канале импульсов пропорционально общему числу импульсов в этом канале. Это справедливо для всех каналов. Таким образом, наличие мертвого времени не искажает амплитудного распределения. Оно должно учитываться при абсолютных измерениях интенсивностей и при сравнении разных спектров. На практике потеря информации от просчетов учитывается путем измерения живого времени в процессе накопления данных [3].
Средняя частота поступления статистически распределенных во времени импульсов на вход спектрометрического тракта называется загрузкой. При больших загрузках интервалы между импульсами могут оказаться сравнимыми с длительностью импульсов. Возникнут наложения сигналов в спектрометрическом тракте, что приведет к искажению амплитудного распределения, в частности, к ухудшению разрешения. Для предотвращения этого эффекта при конструировании усилителей и преобразователей принимаются соответствующие меры. Тем не менее, актуальность этой проблемы во многих случаях сохраняется.
Время набора данных зависит от многих конкретных условий. Часто одним из таких условий является допустимая статистическая ошибка. Для ускорения набора до заданной «статистики» можно увеличить загрузку, например, за счет большей активности источника или приближения его к детектору. Однако при этом следует проявлять осторожность в связи со сказанным выше.
Как уже было сказано, мы рассматриваем линейчатые энергетические спектры. Их амплитудное распределение чаще всего состоит из плавной части с отдельными пиками. В большинстве методов обработки информацию о спектре излучения извлекают из параметров пиков. К ним относятся: положение максимума (или центра тяжести) пика, площадь пика
(сумма числа отсчетов в пике) и ширина пика. Поскольку в многоканальном амплитудном анализаторе распределение представлено гистограммой, положение максимума пика не может быть определено по номеру канала с максимальным числом отсчетов, а должно вычисляться методами математической статистики. При этом положение максимума и другие параметры определяются с точностью до долей канала. В таком случае вместо номера канала будем использовать величину p – положение максимума пика на непрерывной оси каналов, а под градуировочной функцией мы будем подразумевать зависимость E = F(p).
Очевидно, что для правильного описания формы пика и его положения необходимо, чтобы он был определен, по крайней мере, несколькими каналами. Обычно достаточно 5…10 каналов на ПШПВ. Увеличение числа каналов на пике незначительно повышает точность определения параметров распределения. Однако их существенное уменьшение может привести даже к потере пика. На практике число точек на пике часто определяется условиями проведения измерений, в частности диапазоном энергий, и техническими данными аппаратуры.
Задача обработки состоит в том, чтобы по амплитудному распределению вычислить энергии и интенсивности линий γ-спектра. Как указывалось выше, каждая γ-линия представлена в амплитудном распределении пиком. При этом положения максимумов пиков в амплитудном распределении и энергии γ-линий связаны зависимостью, близкой к линейной. Полное число событий в пике («площадь пика») пропорционально интенсивности линий, причем коэффициент пропорциональности сильно зависит от энергии.
Рассмотрим основные этапы обработки амплитудных распределений.
Первый этап – поиск пиков. Он может выполняться экспериментатором или соответствующей программой, реализующей тот или иной критерий «пика». Наиболее сложным является определение пиков в мультиплетах.
Второй этап – определение параметров пиков в амплитудном распределении. Применяются различные варианты обработки участков распределения, содержащих пики. Наиболее последовательный метод состоит в том, что для обрабатываемого участка выбирают математическую модель, описывающую распределение. Тем или иным методом ищутся такие значения параметров, чтобы модель наилучшим образом описывала экспериментальные данные. Во многих случаях модель, соответствующая одиночному пику, имеет вид:
где Ai - константы.
То есть предполагается, что амплитудное распределение представлено пиком гауссовой формы на «фоне», линейном в окрестностях пика (в данном случае термином «фон» обозначается непрерывное распределение в ближайшей окрестности пика, и его не следует путать с сопутствующим γ-излучением, не связанным с исследуемым источником излучения). Наиболее существенные параметры пика: положение максимума (центр тяжести), площадь и ПШПВ определяются после вычитания «фона».
В нашем случае для аппроксимации используется более сложная модель. В частности, эта модель использует пик-образ, определенный экспериментально по наиболее типичной линии и заданный в табличной форме, а «фон» представляется полиномом (3-й степени) и учитывает ступенчатый характер «фона» под пиком.
При решении задачи о наличии мультиплета необходимо знание зависимости ПШПВ от энергии в условиях заданной энергетической градуировки. Поэтому после выполнения градуировки по энергии, проводится калибровка по ширине пиков: строится соответствующая кривая, которая затем учитывается при расчетах.
Третий этап – градуировка по энергии и эффективности регистрации. Для нахождения спектра γ-излучения необходимо знать соотношения: «энергия – положение максимума
пика» E = F(p) и «интенсивность – площадь пика» I = S(E).
В нашем случае градуировка по энергии E = F (p), аппроксимируется полиномом 1-й, 2-й или 3-й степени. При этом используется столько известных линий, сколько возможно, а градуировочная кривая проводится методом наименьших квадратов, что дает возможность учесть нелинейность спектрометрического тракта. На практике значительно увеличивать число точек для градуировки или степень полинома не целесообразно, так как амплитудная характеристика спектрометра обычно имеет вид плавной кривой с небольшим числом перегибов. Важно, чтобы реперные линии правильно размещались внутри исследуемого диапазона.
Обращаем внимание на важность процедуры градуировки, так как зачастую именно она определяет точность полученного результата.
Градуировка по интенсивности I = S (E) также выполняется с использованием источников с известными энергиями и интенсивностями. Зависимость эффективности регистрации от энергии очень сильна (из-за сильной зависимости сечения фотоэффекта от энергии). Для аппроксимации зависимости «относительная эффективность – площадь линии» иногда используется полуэмпирическая формула (ε – относительная эффективность):
ln(ε)=Со(lnEr)2+С1(lnEr)+C2.
В нашем случае I = S(E) аппроксимируется полиномом, степень которого подбирается путем оценки результатов обработки экспериментальных данных.
Справочные данные по γ-линиям
152Eu | Период полураспада 13,54 лет | ||
Энергия, кэВ | Интенсивность, % | Энергия, кэВ | Интенсивность, % |
121,782 | 28,88 | 964,053 | 14,64 |
244,699 | 7,52 | 1005,600 | 0,66 |
344,281 | 26,67 | 1085,836 | 10,12 |
411,118 | 2,24 | 1089,840 | 1,73 |
443,985 | 3,12 | 1112,070 | 13,51 |
564,030 | 0,50 | 1212,923 | 1,41 |
688,680 | 0,86 | 1299,120 | 1,63 |
778,906 | 12,96 | 1408,012 | 20,85 |
867,379 | 4,24 | 1457,619 | 0,50 |
Радиоактивный изотоп | Период полураспада | Энергия гамма-квантов, кэВ | Квантовый выход, |
1 | 2 | 3 | 4 |
Na-22 Mn-54 Co-60 Cs-137 | 2,6 года 312,6 суток 5,26 года 29,9 лет | 1274,5 511 834,8 1173,2 1332,5 662,6 | 1,0 1,8 1,0 1,0 1,0 1,0 |
Co-57 Zn-65 | 217,2 суток 244,1 суток | 122,1 136,5 1115,5 | 0,86 0,11 0,51 |
Cd-109 | 470 суток | 87 | 0,042 |
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ
Подготовка гамма спектрометра с ППД к работе.
Управление гамма спектрометром осуществляется с использованием программы SpectraLineGP. Пуск – папка Программы – папка LRSM – папка SpectraLineGP - SpectraLineGP, либо с помощью ярлыка SpectraLineGP на рабочем столе.
Открытие рабочего окна анализатора
Для открытия рабочего окна анализатора в текущей конфигурации выберите пункт меню Анализатор => Открыть.
Нажатие кнопки инструментальной панели приведет к открытию рабочего окна анализатора в той конфигурации, с настройками которой эта кнопка связана (ее название можно посмотреть, нажав на указатель в виде черного треугольника).
Через небольшой интервал времени откроется окно, в заголовке которого расположено слово Анализатор и название конфигурации. В статусной строке появится цветной индикатор, отражающий состояние анализатора или эмуляции набора (при остановке он окрашивается в красный цвет, при запуске - в зеленый цвет).
Запуск измерения спектра
Необходимо выбрать параметры конфигурации для измерения.
Для этого выбираем «Файл» =>»Параметры конфигурации=>Расчет активности=>Выбираем калибровку, которая соответствует нашей геометрии измерения (точечная).
Необходимо провести очистку памяти АЦП. Для этого выбираем Анализатор=>Очистка.
Для запуска измерения выберите пункт меню Анализатор => Пуск, или нажмите кнопку инструментальной панели, или воспользуйтесь клавишей F3 клавиатуры.
С помощью появившегося окна Свойства спектра установите параметры, которые будут записаны в файл при сохранении набранного спектра.
1. Записываем имя спектра;
2. Выбираем тип измерения Sampler;
3. Выбираем имя детектора (активное, выделенное жирным шрифтом);
4. Выбираем геометрию измерения – точечная.
После нажатия кнопки Ok задайте режим и время экспозиции анализатора в появившемся окне Выберите время и режим набора:
1. Режим работы по живому времени – время измерения 900 секунд;
2. Мертвое время должно составлять не более 5 %;
· Режим неограниченного времени экспозиции Без ограничений. В этом режиме остановка анализатора производится только пользователем.
· Режим остановки анализатора по живому времени По живому времени.
· Режим остановки анализатора по реальному времени По реальному времени.
· Время экспозиции для режимов остановки по живому или реальному времени можно задать, введя количество часов, минут и секунд соответственно в поля ввода Часы, Минуты, Секунды или установив его в секундах в поле Время, c.
Для режимов остановки по живому или реальному времени можно задать следующие дополнительные настройки, нажав кнопку Дополнительно:
· Флаг проведения серии измерений Последовательные измерения.
· Флаг очистки памяти АЦП после проведения очередного измерения Очищать память АЦП.
· Количество набираемых спектров с одного источника в поле ввода Количество спектров.
· Префикс файла спектра в поле ввода Префикс спектра. После проведения очередного измерения будет создаваться файл с названием <префикс спектра>_<номер набранного спектра>.spe (например, Eu-152-10cm_1.spe, Eu-152-10cm _2.spe и т.д.), содержащий измеренные данные. По умолчанию префикс берется из поля ввода Имя окна Свойства спектра.
· Время задержки между последовательными измерениями можно задать, введя количество часов, минут и секунд соответственно в поля ввода Часы, Минуты, Секунды или установив его в секундах в поле Время, c.
· Полное время проведения измерений будет отображаться в поле Общее время измерений.
Каждый спектр набирается в течение времени набора, пауза между двумя последовательными сериями измерений будет равна времени задержки. Таким образом, общее время определяется исходя из соотношения
<количество спектров> * <время набора> + (< количество спектров > - 1) * <время задержки>
После нажатия кнопки OK будет произведен запуск анализатора. Остановка его работы произойдет по истечении времени экспозиции или по команде пользователя.
Для остановки работы анализатора выберите пункт меню Анализатор => Стоп, или нажмите кнопку инструментальной панели, или воспользуйтесь комбинацией клавиш Ctrl + F3 клавиатуры. После этого работа анализатора будет завершена, и Вы сможете воспользоваться функциями для обработки и сохранения измеренных данных спектра. Цвет индикатора состояния в рабочем окне сменится на красный.
Для сохранения спектра в файле выберите пункт меню Файл => Сохранить спектр или нажмите кнопку инструментальной панели. Стандартное диалоговое окно позволяет сохранить любой файл с расширением.spe,.spc или.txt.
По умолчанию файлы сохраняются в директории, заданной в настройке конфигурации Каталог спектров категории Размещение файлов. При переходе в другую директорию эта настройка изменится.
Для закрытия окна спектра нажмите кнопку в его правом верхнем углу. Если данные спектра были изменены, например, в результате изменения его параметров, пика-образа или проведения калибровки, будет выдан запрос на сохранение спектра в файле или закрытия окна без сохранения Параметры спектра были изменены. Закрыть окно? Для закрытия окна без сохранения (с сохранением) нажмите кнопку Закрыть (Сохранить и закрыть), для отмены закрытия окна – кнопку Отменить.
Начальным этапом обработки спектра является поиск пиков (разметка спектра).
Под разметкой спектра понимается установление положений пиков, которые будут использоваться на последующих этапах обработки. Пики могут быть отмечены следующими способами:
· Автоматический поиск пиков.
· Интерактивный режим.
· Линии из библиотеки.