Стандартные растворы и стандартные вещества

Стандартные растворы, то есть растворы с известными по процедуре приготовления или установленными по результатам химического анализа концентрациями растворенных веществ, являются низшим звеном в системе воспроизведения единиц концентрации. Их получают в лабораториях разбавлением СОСВ, либо путем растворения навески или аликвоты целевого компонента в извест ном объеме растворителя. Стандартные растворы в основном применяются в качестве растворов титрантов в титриметрических методах анализа и для градуировки аналитических приборов при проведении научных исследований. К особой категории стандартных растворов относятся первичные и вторичные стандартные растворы.

Первичные стандартные растворы готовятся растворением точной навески вещества — первичного стандартного вещества в мерной колбе известной вместимости. Вторичные стандартные растворы готовятся растворением приблизительно известного количество вещества с последующим определением его точной концентрации в полученном растворе титрованием с помощью первичного стандартного раствора. Процедура подобного титрования с целью нахождения точного значения концентрации называется стандартизацией раствора.

В качестве первичных стандартных веществ используется ограниченное число веществ, устойчивых на воздухе и в растворе по отношению к кислороду и углекислому газу, не гигроскопичных и не гидролизующихся. Для этих целей используют наиболее чистые реактивы квалификации осч («особой чистоты»), хч («химически чистый») или чда («чистый для анализа») с содержанием основного вещества не менее 99,8 % после их высушивания или прокаливания.

Достаточно высокая степень чистоты исходных реактивов, используемых для приготовления стандартных растворов, является необходимым условием получения высокоточных результатов количественного химического анализа, поэтому роль высокочистых веществ в химическом анализе трудно переоценить. Степень чистоты веществ зависит от их индивидуальных особенностей и способа поучения. Так, для большинства элементов, прежде всего, металлов при квалификации «хч» она составляет не менее 99,99 %, для неорганических солей той же квалификации — не менее 99,8 %, в то время как сложные органические соединения с содержанием основного компонента 99 % уже могут относиться к категории «хч».

Калибровка средств измерений.

Калибровку средств измерения выполняют калибровочные лаборатории или в соответствии с принятой в России терминологией «метрологические службы юридических лиц» с использованием эталонов, соподчиненных с государственными эталонами единиц величин. Средства калибровки (эталоны) подлежат обязательной поверке и при проведении калибровочных работ должны иметь действующие свидетельства о поверке.

Результаты калибровки позволяют определять:

· действительные значения измеряемой величины;

· поправки к показаниям средств измерений;

· точностные характеристики средств измерений.

Основное принципиальное отличие калибровки от поверки, заключается в том, что калибровка не относится к процедуре подтверждения соответствия. Подтверждением соответствия является только поверка, при калибровке определяются действительные значения метрологических характеристик и в какой-то мере её можно отнести к исследовательской работе.

Как правило, ввиду отсутствия специальных методик, калибровка проводится по методикам поверки на калибруемые либо аналогичные им средства измерений. Однако калибровка может отличаться от поверки как в сторону упрощения, так и в сторону усложнения процедуры. При калибровке вполне правомерна постановка задачи определения характеристик погрешности средства измерений только в одной точке диапазона измерений и в условиях, отличающихся от нормальных.

Результаты калибровки средств измерений удостоверяются калибровочным знаком, наносимым на средства измерений или сертификатом о калибровке, а также записью в эксплуатационных документах.

В отличие от поверки, калибровка СИ является добровольной процедурой и может выполняться любой метрологической службой. Аккредитация на право калибровки так же является добровольной (не обязательной) процедурой и нужна в большей степени для признания результатов калибровки сторонними учреждениями и для поднятия имиджа предприятия.

Задания.

1. Напишите алгоритм калибровки аналитических весов, бюретки и пипетки.

Ответьте на вопросы.

2. Что такое эталон?

3. Как классифицируют средства измерения? Приведите примеры.

4. Что такое стандартный образец состава вещества? Чем он отличается от стандартного раствора?

5. Чем отличается калибровка от поверки средства измерения?

Литература.

1. Арефьева Р.П. Метрология в химическом анализе. Учебное пособие. ННГУ: Нижний Новгород. - 2017.

2. Глубоков Ю.М., Головачева В.А., Ефимова Ю.А.. Аналитическая химия. Учебное пособие для СПО. М.: Издательский центр "Академия", 2017.

3. Гармаш А.В. Сорокина Н.М. Метрологические основы аналитической химии. МГУ: М, 2017.

3. Н.А. Улахович, М.П. Кутырева, Л.Г. Шайдарова, Ю.И. Сальников. Математическая обработка результатов химического эксперимента: Учебно-методическое пособие для лекционного курса«Метрология» /– Казань: Издательство Казанского (Приволжского) Федерального университета, 2010.  https://kpfu.ru/docs/F910466741/Mat_ekperiment.pdf

4. И. Ф. ДОЛМАНОВА. Погрешности в химическом анализе. Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова. Соросовский образовательный журнал, том 7, №11, 2001. http://window.edu.ru/resource/526/21526/files/0111_046.pdf