Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров.
Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов.
Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров при анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока.
Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов.
Качественный н полуколичественный спектральный анализ. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов.
Количественное определение содержания элемента основано на эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе.
|
|
Спектральный анализ — чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др.
Метод спектрального анализа был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле.
Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—400 нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра.
Основная зависимость, изучаемая в спектральном анализе, — зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны.
Спектральный анализ широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы для проведения спектрального анализа - спектрофотометры.
Приборы для АЭС, использующиеся в настоящее время, различаются по кругу решаемых задач, пределам обнаружения тех или иных элементов, метрологическим характеристикам, стоимости и т.д. Однако принципиальная схема всех этих приборов включает узлы, выполняющие одни и те же функции:
Рисунок 1 – Принципиальная схема приборов для АЭС
Источник возбуждения спектров служит для получения атомного пара и термического возбуждения атомов определяемого элемента.
|
|
Излучение, испускаемое источником возбуждения, наряду с полезным сигналом содержит излучение, испускаемое всеми компонентами пробы. Назначение оптического блока – диспергировать по длинам волн важный с аналитической точки зрения участок спектра или выделить отдельную спектральную линию.
Прямое измерение величины светового потока невозможно, поэтому энергию световой воны преобразуют в электрический сигнал при помощи так называемых приемников излучения, например, вакуумного фотоэлемента.
Электрический сигнал, получаемый от приемника излучения, весьма мал и может подвергаться заметной флуктуации во времени. Электронный блок усиливает аналитический сигнал и при необходимости интегрирует его для учета флуктуаций.
В простых приборах усиленный сигнал поступает непосредственно на измерительное устройство, например, стрелочный миллиамперметр или цифровой вольтметр.
Современные оптические приборы, как правило, автоматизированы, имеют собственный микропроцессор, управляющий другими узлами прибора, или подключаются к внешнему компьютеру через соответствующее интерфейсное устройство. Прилагаемое к таким приборам программное обеспечение повышает удобство эксплуатации, производит статистическую обработку результатов анализа и т.д.