Рабочими растворами является водный раствор I2 в присутствии КI (окислитель метода) и тиосульфат натрия(восстановитель метода).Поэтому йодометрические методы применяют как для определения окислителей, так и восстановителей..
1 ) Рабочий раствор I2 готовят следующим образом:рассчитывают навеску I2 несколько большую, т.к I2 летуч, смешивают с 2 частями КI и растворяют в небольшом количестве воды. Затем раствор доводят до нужного объема. Хранят в склянках темного стекла с притертой пробкой. С1/z раствора устанавливают по титрованному раствору Na2S2O3. Кп устанавливают по результатам титрования. В качестве индикатора используется водный раствор крахмала, который образует с молекулярным йодом йодокрахмальное соединение синего цвета. При титровании восстановителей рабочим раствором йода Т.Э. определяется по появлению интенсивно-синего окрашивания.
2) Рабочий раствор Na2S2O3. На воздухе раствор разлагается под действием света, О2, СО2. Na2S2O3 выветривается. Растворы готовятся с чуть большей концентрацией и добавляют стабилизатор Na2CO3 0,1 г/л раствора и выстаивают раствор 7-10 дней. Стандартизацию раствора проводят по дихромату калия. Исходное вещество – К2Cr2О7
|
|
Уравнения реакций, лежащих в основе стандартизации:
К2Cr2О7+ 6KI + 7H2SO4→ 3I2 + Cr2(SO4)3 +4K2SO4 +7H2O
Образовавшийся I2 оттитровывают раствором тиосульфата натрия,точную концентрацию которого следует установить.
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Кп определяют по результатам титрования.
При титровании йода рабочим раствором тиосульфата натрия Т.Э. определяется по исчезновению окраски от одной капли Na2S2O3.Крахмал добавляют в самом конце титрования, когда раствор приобретает соломенно-желтый цвет.
Индикатор метода.
Индикатором метода является раствор крахмала. Такой индикатор с min количеством I2 образует соединения синего цвета. Высокая чувствительность индикатора делает метод очень точным. В зависимости от рабочего раствора индикатор добавляют к реакционной смеси в конце титрования(титруют ) или в начале (рабочий раствор- I2)