Йодометрическое определение восстановителей проводят по методу прямого или обратного титрования.
При определении восстановителей методом прямого титрования рабочим раствором является йод. Этим методом определяют небольшие количества H2S, сульфидов, сульфитов и анальгина.
При определение восстановителей методом обратного титрования используют два рабочих раствора: I2 и Na2S2O3.
К определяемому восстановителю (глюкозе, антипирину, формальдегиду, фурацилину) добавляют точно измеренный объем раствора йода, взятого в избытке. Между йодом т восстановителем проходит реакция, затем остаток непрорегировавшего йода оттитровывают раствором Na2S2O3.
RCOH + I2 + NaOH → RCOONa + 2 NaI + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Расчеты ведут по способу обратного титрования:
Т т. раб.1/ опр • (V ~ раб.1 • К п раб.1 - V ~ раб.2 • К п раб.2) • 100%
ω% опр. =
m н.ф. опр.
Прямым титрованием рабочим раствором Na2S2O3 можно анализировать растворы I2 (5 и 10%, спиртов, и водн).
|
|
2.Окислители (КМnО4 и КВr) анализируют по способу замещения (косвенного титрования). Для этого в колбу с притертой пробкой пипеткой переносят раствор окислителя, добавляют избыток КI в порошке и добавляют H2SO4(2 моль/л). Проходит реакция, при которой окислитель замещается эквивалентным количеством I2, Выделившийся I2 оттитровывают Na2S2O3.
Титруют до соломенно-желтого цвета, добавляют крахмал (раствор становиться синим), затем по каплям добавляют Na2S2O3 до обесцвечивания.
К2Cr2О7 + 6КI + 7H2SO4 → 3I2 + Сr(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
Cr2О7-2 + 14H+ +6e → 2Cr+3 +7H2O 1
2I- – 2e → I2 6 3
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
I2 +2e → 2I- 1
2S2O32- - 2e → S4O62- 1 1
Расчеты ведут по прямому титрованию. Количество Na2S2O3 пошедшее на титрование I2 эквивалентно количеству I2. Также количество эквивалента I2 эквивалентно количеству окислителя. Значит, количество Na2S2O3 будет эквивалентно количеству окислителя.