Лабораторная работа №1

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СИЛЬНЫХ И СЛАБЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ

Цель: ознакомление студентов с теорией и практикой применения метода нейтрализации. Одновременно вырабатываются навыки приготовления и стандартизации титрованных растворов, то есть работы с мерной посудой и расчета концентраций. Очень важно научиться сознательно подбирать индикатор для подобных титрований.

Данная работа включает в себя три части: А - приготовление раствора едкого натра и его стандартизацию; Б - определение концентрации слабого основания NH₃ в растворе; В - определение карбонатной жесткости водопроводной воды. В работе используются цветные кислотно-основные индикаторы: метиловый оранжевый, фенолфталеин, бромкрезоловый пурпурный. Выбор индикатора в каждом случае студент делает самостоятельно, обосновывая свой выбор в отчете.

А. Приготовление и стандартизация раствора NаOH

Рассчитайте заранее массу NaOH, необходимую для приготовления 200 мл примерно 0,1 н. раствора. Концентрация раствора едкого натра после его приготовления и стандартизации может меняться во времени («дрейф») за счет поглощения им СО₂ из воздуха. Поэтому надо хранить раствор NaOH в закрытом сосуде, проводить титрования быстро.

1. Приготовьте раствор NaOH, взяв заранее рассчитанную навеску на технических весах и растворив ее в 50-100 мл воды. Нужно очистить этот раствор от примеси карбонатов, добавив к нему 3-5 мл 2 М раствора BaCl₂ и отфильтровав образующуюся взвесь BaCO₃ с помощью бумажного фильтра средней плотности. Фильтрат собирают в мерную колбу объемом 200,0 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают. Примесь Ва(ОН)₂ в приготовленном растворе едкого натра не мешает дальнейшим определениям.

2. Промойте бюретку со стеклянным краном дистиллированной водой, затем фиксанальным раствором HCl, после чего заполните бюретку фиксанальным раствором HCl. Обратите внимание на заполнение носика бюретки раствором, на исправность крана. При подтекании или заедании крана обратитесь к лаборанту. Отобрав в конические колбы три аликвоты приготовленного раствора NaOH по 15,00 мл мерной пипеткой с расширением («моровской»), разбавьте их произвольным количеством воды.

3. В конические колбы введите разные индикаторы. Выбор индикаторов сделайте самостоятельно. Предварительно сопоставьте рН в т.э. и рТ выбранных индикаторов. Подумайте, как это может отразиться на результатах титрования?

4. Оттитруйте каждую аликвоту раствором НСl и сопоставьте результаты. Результат каждого титрования следует определить с точностью до 0,1 мл, что соответствует абсолютной погрешности измерения объема с помощью хорошей бюретки или пипетки. Если возникают сомнения при определении момента перехода окраски индикатора, то следует приготовить раствор-свидетель, а затем титровать пробы, добиваясь совпадения их окраски в конечной точке титрования с окраской раствора-свидетеля.

5. По усредненному объему титранта рассчитайте точную концентрацию раствора NaOH, оставляя три значащие цифры. При расчете используйте соотношение V_NaOH N_NaOH = V_НСl N_НСl. Это определение является типичным примером прямого титрования по методу пипетирования (отдельных аликвот).

Б. Определение концентрации водного раствора аммиака

При подготовке к выполнению этой части работы запишите уравнение реакции, протекающей в ходе титрования, определите, какой электролит находится в растворе в т.э., вычислите рН раствора в т.э.(полагая, что титруемый раствор будет приблизительно 0,1 М) и подберите подходящий индикатор.

1. Возьмите у лаборанта «задачу» – водный раствор аммиака неизвестной концентрации. По указанию лаборанта разбавьте раствор в определенное число раз. Для этого надо взять аликвоту исходного раствора задачи (рассчитайте, какую?) перенести ее в мерную колбу и добавить дистиллированной воды до метки. Перемешайте полученный раствор.

Отберите три аликвоты полученного раствора по 10,00 мл или 15,00 мл, перенесите в конические колбы, разбавьте произвольным объемом воды, добавьте индикатор. Оттитруйте аликвоты фиксанальным 0,1000 н раствором HCl до изменения окраски индикатора. Если переход окраски данного индикатора не совсем резок, то приготовьте соответствующий свидетель и оттитруйте до совпадающей окраски.

2. После трех титрований рассчитайте усредненное значение нормальной концентрации аммиака в разбавленном растворе, а затем – в исходном. Полученный результат необходимо показать лаборанту. Если найденное значение концентрации раствора аммиака будет отличаться от истинного более чем на 10%, титрование необходимо повторить.