Устройство спектрометра ИКС-22

 

Теперь рассмотрим модель двулучевого спектрометра ИКС-22. (Рис. 19). Источник излучения S подаёт излучение в два направления: с исследуемым  (канал I) вещество и образцом сравнения (канал II). Оптическая система по всем параметра в обоих каналах идентична. Пройдя через кюветы, каждый из этих лучей попадает на вращающиеся зеркала, которые отражают излучение прямо в щель монохроматора. Оттуда луч проходит через призму, раскладывающую свет на спектр, который затем отражается от зеркала Литтрова (М_л), обратно проходит призму и направляется на выходную щель.

Если поглощения не наблюдается, лучи сходной интенсивности идёт на бломер. При присутствии поглощения на бломер попадают пучки разной интенсивности. В результате на выходе получается сигнал с частотой равной частоте вращения зеркала. Эти колебания попадают на фотометрический клин, которые уменьшает различия в интенсивности.

 

Рис. 19. Схема спектрометра ИКС-22

Такая оптическая система, в которой одно и то же зеркало выступает как в роли коллиматора, так и объектива получила название автоколлимационной. Как правило, в спектрометрах применяются зеркальные, а не линзовые, что вызвано не только простотой их изготовления, но и тем, что они не обладают хроматической аберрацией. [14]

Области применения ИК-спектроскопии

 

Можно сказать, что не одна область производства не обходится без ИК-спектроскопии. К ним относятся:

· Химия нефтепродуктов. Анализ топлива, углеводородных содержимых на разных этапах синтеза.

· Анализ полимеров, как биологического (белки, полисахариды, нуклеиновые кислоты), так и синтетического происхождения.

· Анализ природного газа.

· Контроль качества лекарственных препаратов. Идентификация биологически активных веществ.

· Экологический мониторинг. Анализ объектов окружающей среды: почвенный, атмосферный состав. Контроль и распознавание вредных  выбросов.

· Контроль качества пищевых продуктов. Анализ продуктов на предмет вредных и токсичных для организма веществ.

· Криминалистическая экспертиза. Анализ ядов и  наркотических соединений. 

Глава 3

Пробоподготовка

 

Способ пробоподготовки выбирают в соответствии с агрегатным состоянием вещества.

Сложнее всего снимать спектры из мелкокристаллических сыпучих веществ, т.к. свет неупорядоченно отражается от каждой песчинки, частично преломляется и рассеивается. Чтобы снизить вероятность появления таких нежелательных искажений, свободные полости заполняют жидкостью со схожим показателем преломления. Эти жидкости получили название иммерсионные.

Вещества в жидком агрегатном состоянии наносят в виде тонкой плёнки толщиной от 0,005 до 0,1 мм на прозрачные в данной области пластины из хлорида натрия или бромида калия. Также можно снимать спектры и из растворов в узких областях. Для такого метода обычно берутся кюветы из нерастворимых в воде материалов.

Из твёрдых веществ делают коллоидный раствор в вазелиновом масле, используемый, как иммерсионное вещество. Твёрдые соединение тщательно перемешивают в ступке, а затем добавляют несколько капель иммерсионной жидкости. Получившуюся суспензию выкладывают на пластины из хлорида натрия или бромида калия и плотно сжимают (следят, чтобы внутри не образовывались пузырьки воздуха).

Другим способом исследования твёрдого образца является его прессовка с галогенидом щелочного металла. В результате получается небольшая полупрозрачная таблетка. Такой метод отличается удобством хранения исследуемого вещества и отсутствием мешающих полос поглощения. Однако есть вероятность реакции между таблеткой и атмосферными газами, что приводит к засорению исходного продукта, а в следствии неточным показаниям. Поэтому такой метод лучше применять с нерастворимыми в обычных растворителях веществами, либо образцами имеющим прочную кристаллическую решётку.

Глава 4