2020-06-08
88
В этом случае иногда приходится пользоваться не наиболее интенсивными из числа последних линий, а переходить к другим, менее чувствительным, но ненакладывающимся линиям. В таблицах последних линий обычно указывается несколько линий разной чувствительности. Фотографирование спектра следует проводить с минимальной для данного прибора нормальной шириной щели; в этом случае число наложений будет наименьшим.
Наибольшее применение для качественного анализа получили атласы типов: атлас спектра железа и атлас спектральных линий элементов (рисунок 5).
Для облегчения идентификации линий примеси спектр пробы всегда фотографируется непосредственно рядом под или над спектром железа при одинаковых условиях возбуждения; при этом однозначно может быть решён вопрос о наложении линий железа, очень часто присутствующих в пробах. Иногда для дополнительной проверки наложения линий других элементов следует сделать снимки пробы в стык со спектрами этих элементов. Если же последних линий подозреваемого элемента нет в спектре, можно уверенно говорить об отсутствии элемента в пробе.
Рисунок 5 - Планшет атласа спектральных линий элементов
Результат качественного анализа часто изображают в виде таблицы, где условными знаками отмечают присутствие того или иного элемента.
Задания.
1. Посмотрите видео-материал для визуального представления о стилометрическом и стилоскопическом анализе.
https://www.youtube.com/watch?reload=9&v=DmfFnO84g1c
2. К какому методу по способу регистрации относятся стилоскопический и стилометрический анализ?
3. Каким образом можно повысить чувствительность метода?
4. Следует ли отбрасывать какой-либо из результатов единичных измерений аналитического сигнала (величины фотоотока)? Используйте Q-тест. Отбросьте промахи, вычислите среднее значение сигнала, по которому следует искать концентрацию.
| № определения | Сигнал n |
| 1 | 20,2 |
| 2 | 20,5 |
| 3 | 20,6 |
| 4 | 19,8 |
| 5 | 20,2 |
| 6 | 18,3 |
5. В поисках условий стилометрического анализа малолегированной стали на содержание марганца была опробована дуга переменного тока и высоковольтная конденсированная искра. Пользуясь полученными данными (см. ниже рисунок с данными), постройте градуировочные графики в координатах △n-lgC и выберите более подходящий источник возбуждения спектров.
Литература.
1. Глубоков Ю.М., Головачева В.А., Ефимова Ю.А.. Аналитическая химия. Учебное пособие для СПО. М.: Издательский центр "Академия", 2017.
2. Гармаш А.В. Сорокина Н.М. Метрологические основы аналитической химии. МГУ: М, 2017.
3. Гарифзянов А.Р.Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия: электронное учебное пособие. Казань: Казан. гос. ун-т им. В.И.Ульянова-Ленина, 2009
