Задание к лабораторной работе №12
Титриметрия. Определение жесткости воды. Определение содержания ионов железа в силикатном сырье комплексонометрическим методом
Оформить ЛР. Срок сдачи - сегодня
Титриметрический анализ (титромметрия) – методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом.
Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования определяют индикаторами или физико-химическими методами. По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.
Жесткость воды и способы ее исправления.
Природная вода, содержащая большое количество растворенных солей кальция и магния называется жесткой. Признаками жесткой воды является то, что мыло плохо образует пену, при кипячении образуется накипь, т.к. накипь плохо проводит тепло, это приводит к перерасходу топлива или электроэнергии, также накипь образует коррозию металла. Существует временная и постоянная жесткость воды.
Временная жесткость воды объясняется большим количеством гидрокарбонатных ионов в воде HCO3-
Постоянная жесткость объясняется наличием "постоянных" солей сульфатов и хлоридов Са и Mg (CaSO4, CaCl2, MgSO4, MgCl2), которые в отличие от гидрокарбонатов нельзя вывести кипячением. В этом и главное различие.
Временная и постоянная жесткость в других источниках могут именоваться карбонатная и не карбонатная жесткость воды. Одна и та же вода может обладать сразу двумя этими характеристиками, а их сумма носит название «суммарной жесткости».
Стандарты жесткости воды:
Существует огромное количество мнений по поводу того, какая вода является жесткой, а какая мягкой. В среднем показатели разделяются следующим образом: Очень мягкая вода: 0 – 1,5 Мягкая вода: 1,5 – 3 Умеренная: 3 – 6 Жесткая вода: 6 – 9 Очень жесткая вода: более 12.
Характеристики жесткой воды:
Для организма человека жесткая вода с большим содержанием кальция становится даже полезной, так как она наполняет его жизненно важным для костей элементом. Но помимо этого жесткая вода может спровоцировать формирование камней в мочевыводящих каналах и в почках, а мягкая – повышает риск возникновения сердечнососудистой патологии при умывании кожи жесткой, водой она начинает сушиться, а при использовании мыла оно плохо пенится. На трубах и чайниках быстро образуется накипь.
Но и мягкая вода не так полезна, как кажется – её использование может спровоцировать коррозию труб и других
устройств.
Для бытовых приборов большая жесткость воды часто оказывается губительной, особенно для стиральных машин. Для предупреждения поломки машинки или электрического чайника необходимо использовать в быту фильтры для воды. При поломке ремонт будет стоить недешево, поэтому лучше заранее уберечься от ненужных растрат.
Методы устранения жесткости.
1.Термический метод. Он связан с нагревом воды, снижает только временную (карбонатную) жесткость. В промышленности его используют лишь при наличии дешевых источников тепла (на ТЭЦ, например).
Основан на смещении углекислотного равновесия при нагревании воды в сторону образования карбоната кальция:
Са (НСО3)2СаСО3↓ + СО2↑+ Н2О
Мg (НСО3)2МgСО3↓ + СО2↑+ Н2О
Растворимость газов падает при повышении температуры, при кипячении воды из нее устраняется углекислый газ.
2. Реагентные методы основаны на обработке воды реагентами, образующими с кальцием и магнием малорастворимые соединенияСаСО3, Са (ОH)2, Мg(ОH)2, Са3(PО4)2.
В качестве реагентов используют известь, кальцинированную соду, гидроксиды натрия и бария, ортофосфат натрия. Умягчение воды известкованием применяют при ее высокой карбонатной и низкой некарбонатной жесткости. Кальцинированную соду применяют, если карбонатная жесткость немного больше некарбонатной. Фосфатирование применяют для умягчения воды до значений 0,02-0,03 г-экв/л.
3. Метод ионного обмена основан на обмене между ионами, находящимися в растворе, и ионами, присутствующими на поверхности твердой фазы – ионита. В качестве ионитов могут использоваться неорганические и органические материалы, способные к обмену ионов и практически нерастворимые в воде.
К неорганическим природным ионитам относят цеолиты, глинистые минералы, полевые шпаты, гидрослюды (глауконит). Органические природные иониты - это гуминовые кислоты почв и углей.
К органическим искусственным ионитам относят ионообменные смолы с развитой поверхностью. Синтетические ионообменные смолы представляют собой высокомолекулярные соединения, углеводородные радикалы которых образуют пространственную сетку с фиксированными на ней ионообменными функциональными группами.
Иониты имеют плохо связанные с основной структурой материала подвижные, способные к обмену катионы (H+ или Na+) или анионы (OH–) и прочно связанные между собой высокомолекулярные ионы R. В процессе ионообменного умягчения воды происходит замена ионов H+, Na+ или OH– на ионы жесткости:
Мg2+ + 2HR →MgR2 + 2H+;
Са2+ + 2NaR → CaR2 + 2Na+;
HСO3- + ROH →RHCO3 + OH–.
Применяя совместное H –Na-катионирование, можно получить остаточную жесткость в пределах 0,05-0,005 мг∙экв/л.
Жесткость воды определяется по ГОСТ. Для определения жесткости воды по ГОСТ 31954-2012, необходимо приготовить следующие реактивы: трилон Б аммиачнобуферный раствор, эрихром черный или синий
Оборудование, реактивы и их приготовление.
1. Установка для объемного титрования
2. Индикатор рекомендуется использовать в сухом виде. Для этого 0,5 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлорида натрия. Индикаторная смесь при хранении не портится.
3. Трилон Б рекомендуется готовить из фиксанала. При его отсутствии для приготовления раствора трилона Б эквивалентной концентрации Сэ = 0,05 моль/л навеску сухого вещества трилон Б (комплексон III) 9,3 г растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 литра.
4. Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлорида аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 25% раствора аммиака и доводят до 1 литра дистиллированной водой.
Ход определения:
1. В три конические колбы отобрать по 100 мл анализируемой пробы.
2. Добавить в каждую колбу по 10 мл аммиачного буферного раствора и сухой индикаторной смеси размером с 1,5 спичечных головки. Хорошо перемешать. Проба окрашивается в интенсивный вишневый цвет.
3. Титровать раствором Трилона Б эквивалентной концентрации Сэ= 0,05 моль/л медленно по каплям до перехода вишневой окраски в темно-синюю. Подождать 2 минуты и убедиться, что вишневая окраска не возобновляется. Иначе – добавить еще каплю титранта.
4. Результаты анализа внесите в таблицу: No анализа Объем пробы воды для анализа (Vпр), мл. Объем раствора трилона (Vтр), пошедший на титрование, млVср.(тр.), млЖ, моль-экв/л1100V12100V23100V35. Расчеты общей жесткости проводят по формуле Ж, моль-экв/л = Vтр..Сэ (тр.).1000/ Vпр
№ анализа | Объем пробы воды для анализа | Объем раствора трилона(Vтр) прошедший на титрование | V ср(тр).мл | Ж, ммоль экв/л |
1 | 100 | V1 |
|
|
2 | 100 | V2 | ||
3 | 100 | V3 |
Определение карбонатной жесткости воды.
Ход анализа: ополаскивают мерную колбу емкостью 100 мл 2или3 раза анализируемой водой, затем наполняют ее этой водой до метки, всю воду из колбы количественно переносят в коническую колбу, прибавляют 1 или 2 капли метилоранжа и титруют стандартным раствором HCl до появления неисчезающей бледно розовой окраски кислота нейтрализует только гидрокарбонаты кальция и магния.
Ca (HCO3) + 2HCL=CaCL+H2O+CO2
Количество израсходованной на титрование кислоты эквивалентно кол-ву солей, определяющих карбонатную жесткость титруемой воды. Т.к. нормальность раствора показывает число эквивалентов растворенного вещества в 1 литре раствора то произведение нормальности раствора HCL на число мл израсходованных на титрование равно числу миллиграмм, обуславливающих карбонатную жесткость воды.
Общая жесткость складывается из суммы карбонатной и некарбонатной жесткости воды.
При определении жесткости воды ионы железа, содержащиеся в воде, являются мешающим фактором влияют на точность определения жесткости, поэтому перед проведением анализа на жесткость определяют количество железа в воде.