2020-06-29
177
Сущность метода: Метод основан на окислении ионов Fe2+ азотной кислотой до Fe+3, создании среды РН 1-2 и титровании ионов Fe3+ раствором трилона Б в присутствии индикатора сульфосалициловой кислоты.
Как правило, в трилонометрии используют органические индикаторы. Реактивы и растворы:
● кислота азотная по ГОСТ 4461-67, плотностью 1,4 г/см;
● аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 3 10 %-ный раствор;
● индикаторная бумага
● кислота соляная по ГОСТ 3118-67, плотностью 1,19 г/см3;
● кислота соляная, 1 Н раствор по ГОСТ 4478-68, 30 %- ный раствор
● сульфосалициловая кислота (индикатор) «конго».
Проведение анализа:
Аликвотную часть фильтрата Ф2 объемом 25 - 50 мл помещают в коническую колбу, прибавляют 1 - 2 мл концентрированной азотной кислоты, закрывают стеклянной крышкой и кипятят 5 минут для окисления железа (II). (Объем аликвоты определяется концентрацией ионов железа в растворе: чем интенсивнее окраска раствора, тем меньше аликвота). В колбу опускают кусочек бумаги «конго» и нейтрализуют по каплям 10 %- раствором аммиака до её побурения, после чего сразу добавляют10 мл 1Н раствора HCl и разбавляют холодной водой до 100 мл. Затем прибавляют 5 - 6 капель 30 %-го раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до 40 - 50 ºС и титруют горячий раствор 0,05 Н раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в соломенно-желтую.
|
|
|
Содержание Fe2O3 вычисляют по формуле:
Fe2O3 = (V * T * K * 100) / M0
где V –объем трилона Б, пошедший на титрование, мл;
Т – титр трилона Б по Fe2O3 г/ мл, Т 2Oe0,05NTpБ,0 = 01996,0
M0 – навеска, г.
К – коэффициент разбавления К = 250 / Vал
