Лабораторное занятие № 4

ОП.02

Лабораторное  занятие № 4

Раздел III: Основные принципы количественного анализа

 

Тема 3.2               Методы количественного анализа.

урока                               

дисциплины

                              

 

Цель:  Изучить методы количественного анализа.

 

Тема лабораторной работы:

Весовые методы анализа: определение количества осадка в анализируемом растворе, доведение осадка до постоянного веса.

 

Цель: Ознакомить обучающихся с методикой гравиметрического метода анализа.

 

Оборудование: бюксы, сушильный шкаф, аналитические (электронные) весы.

Оснащение: ручка, карандаш, рабочая тетрадь (лист А4).

 

Форма организации: индивидуально-групповая

                 

Теоретические основы:

 

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, при котором о количестве элемента (вещества) в исследуемой пробе судят по массе вещества, полученного в результате анализа.

В большинстве случаев применяют методы осаждения, когда определяемый компонент выделяют в осадок в виде очень мало растворимого соединения. Перед тем, как определить массу выделенного соединения, его высушивают или прокаливают. При этом осажденное соединение иногда превращается в соединение другого состава. Другие методы – это методы отгонки. Этим методом определяют только летучие соединения или такие, которые превращаются в летучие в процессе анализа.

Для методов осаждения используют различные реакции: реакции обмена, комплексообразования, разложения.

При добавлении реактива к раствору в результате реакции определяемый компонент выделяется в осадок, например:

FeCl₃ + 3NH₄OH = Fe(OH)₃ + 3NH₄Cl

Высаждаемый компонент называется осаждаемой формой.

 

 

Требования к осаждаемой форме.

1. Осаждаемое вещество должно быть малорастворимым. Произведение растворимости не должно быть выше 1–10^-5.
2. Осадок должен иметь структуру, которая позволяла бы легко его отфильтровывать и промыть; осадок не должен легко загрязняться посторонними веществами из раствора (крупнокристаллические осадки – они быстро фильтруются, легко промываются).

 

ОП.02

Лабораторное занятие № 4

 

1. Отфильтрованный, промытый осадок подвергают температурной обработке: высушивают или прокаливают. При этом из осадка полностью удаляется вода, не отмытые летучие примеси, часто меняется состав осадка.
• Соединение, по массе которого судят о количестве определяемого компонента, называют весовой формой. Иногда весовая форма совпадает с осаждаемой формой (например, BaSO₄).
• Если весовая и осаждаемая форма не совпадают, необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью превращалась в весовую.

 

Требования к весовой форме.

1. Весовая форма должна иметь вполне определенный состав, точно соответствующий химической формуле! (Либо нужно прокалить осадок, чтобы получить точный его состав).
2. Полученная весовая форма должна быть химически устойчива (не должна разлагаться и улетучиваться при высоких t°C). Прокаленный осадок не должен быть заметно гигроскопичен.
3. Лучшей формой является весовая форма, т.к. отношение её массы к массе определяемого компонента будет наибольшим, тогда погрешность меньше скажется на результате анализа.

 

Ход работы

 

I. Вводный инструктаж:

·  актуализация опорных знаний;

· объяснение практической работы;

· инструктаж по технике безопасности.

 

 Задание: Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария.

 

Алгоритм выполнения работы

 

Массу кристаллизационной воды в BaCl₂ – 2H₂O определяют по разности масс взятой навески до и после высушивания.

Кристаллогидрат BaCl₂ – 2H₂O теряет кристаллизационную воду при t° 105°C. Навеску высушивают при t° 105-125°C, кристаллогидрат полностью обезвоживается:  

 

BaCl₂ – 2H₂O = BaCl₂ + 2H₂O

1. Вымыть и просушить бюкс до постоянного веса в сушильном шкафу. t° 105-125°C; время сушки – 40 мин.
2. Охладить бюкс в эксикаторе - 15-20 минут.
3. Бюкс взвесить на аналитических (электронных) весах.
4. Сделать запись веса бюкса в тетради.
5. В бюксе взвешивают навеску соли кристаллогидрата BaCl₂ – 2H₂O (бюкс взвешивают с закрытой крышкой).
6. Снять с бюкса крышку, поставить её на ребро и поместить бюкс с навеской и крышкой в сушильный шкаф. t° = 125°C, время сушки – 1,5-2 часа.

ОП.02

Лабораторное занятие № 4

 

1. Через 1,5-2 часа с помощью тигельных щипцов перенести бюкс с навеской и крышкой в эксикатор.
2. Через 20-25 минут бюкс вынуть  из эксикатора, закрыть крышкой и снова взвесить на аналитических весах. Массу бюкса с навеской записать и снова поместить бюкс с навеской в сушильный шкаф на 40-45 минут. Затем снова охладить и взвесить.

! Если второе взвешивание дало результаты, отличающиеся от первого

взвешиванияне более, чем на 0,0002 г, можно считать, что вся

кристаллизационная вода удалена.

1. Записать в тетрадь массу бюкса с навеской после второго взвешивания.
2. Приступить к вычислениям.

 !  Если результат второго взвешивания отличается от первого более,

               чем на 0,0002 г, то навеску снова сушат до тех пор, пока не будет достигнута

              постоянная масса.

Такой методике удаления кристаллизационной воды подлежат кристаллогидраты, не меняющие свой химический состав (за исключением удаления кристаллизационной воды) при t° 120-150°C/

Пример:

1. Взятие навески.

_10,5540 г (масса бюкса с навеской)

9,1525 г (масса пустого бюкса)

1,4015 г (навеска BaCl₂ – 2H₂O)

2. Взвешивание после высушивания.

1-е взвешивание: 10,3492 г

2-е взвешивание: 10,3480 г

3-е взвешивание: 10,3480 г

            Масса бюкса с навеской после высушивания = 10,3480 г

3. Вычисление результатов анализа.

Масса кристаллизационной воды:

Н₂О = 10,5540 -10,3480 = 0,2060 г

 Определение содержания кристаллизационной воды:

0,2060– 100

                   = 14,7%

1,4015

 

 

Контрольные вопросы

 

1. Какой метод называется гравиметрическим?
2. Какие методики применяют в гравиметрическом методе?
3. Что называют осаждаемой и весовой формами?
4. Требования к осаждаемой форме?
5. Требования предъявляемые к весовой форме?

 

 

ОП.02