Техника безопасности

Реактивы и оборудование.

2.1. Тиосульфат натрия (сухой)

2.2. Бихромат калия (сухой)

2.3. Кальцинированная сода Na₂CO₃ (сухая)

2.4. Дистиллированная вода

2.5. Раствор 10% KI (в автопипетке)

2.6. Раствор 2н серной кислоты (в автопипетке)

2.7. Свежекипяченая вода

2.8. Свежеприготовленный раствор крахмала (0,5 г крахмала растворить в небольшом количестве холодной воды и влить в 100 мл кипящей воды. Размешать и кипятить 1-2 мин)

2.9. Промывалка

2.10.Хромовая смесь

2.11.Бюретка на 50 мл

2.12.Пипетки Мора на 25 мл, 10 мл

2.13.Цилиндр на 200 мл

2.14.Мерная колба на 250 мл

2.15.Коническая колба на 250 мл со стеклом

2.16.Бюкс

2.17.Весы аналитические

2.18.Воронки

Ход работы.

3.1. Приготовление раствора тиосульфата натрия приблизительной нормальности.

 В связи с высокой чувствительностью йод-крахмальной реакции, удобнее работать при этом методе 0,02 н растворами. Тиосульфат натрия представляет собой кристаллогидрат г-экв Na₂S₂O₃ 5H₂O = M/2 = 248,2/2=124,1 г. Требованиям исходных веществ не отвечает, взаимодействует с углекислотой в растворе и разлагается микроорганизмами.

Na₂S₂O₃ + H₂CO₃ = NaHSO₃ + NaHCO₃ + S

Поэтому его раствор готовят сначала приблизительной нормальности и устанавливают по какому-либо исходному веществу, например: K₂Cr₂O₇, KMnO₄, I₂.

На 300 мл необходимо взвесить: 124,1 *0,3=0,75 г Na₂S₂O₃.Взвесить на технических весах 0,75 г Na₂S₂O₃. Для получения более устойчивого титра растворить в свежекипяченной воде, довести объем раствора до литра, перемешать, плотно закрыть и поставить в темное место на сутки.

3.2. Определение нормальности тиосульфата натрия по перманганату калия.

Нормальность KMnO₄ устанавливается в методе перманганатометрии по оксалату натрия.

В колбу Эрлеймейера прилить 10 мл 10 % йодида калия из автопипеки 10 мл 2 н H₂SO₄ из автопипетки и 10 мл KMnO₄ пипеткой Мора. При этом выделяется йод

10 I^- + 2 MnO₄^- +16 H⁺ = 5 I₂ +2 Mn ²⁺ + 8 H₂O

Закрыть колбу стеклом, поставить в шкаф на 5 мин. Разбавить смесь 100 мл H₂O и медленно при перемешивании приливать из бюретки раствор Na₂S₂O₃ до перехода от темно-бурого окрашивания до соломенно-желтого. Прилить 3 мл крахмала и титровать раствором тиосульфата натрия. Когда окраска станет чистой синей прибавляют раствор Na₂S₂O₃ особенно осторожно, взбалтывая содержимое колбы после каждой прилитой капли, до перехода окраски от синей до бесцветной от одной капли раствора тиосульфата натрия.

 

KI+ KMnO₄+H₂SO₄  I₂ + MnSO₄ + K₂ SO₄ + H₂O

I₂ + Na₂S₂O₃  Na₂S₄O₆ + NaI

Титрование повторяют 3-4 раза, до сходящихся результатов.

Данные записывают в таблицу.

3.3.Вычисление:

 N (Na₂S₂O₃) = [ N (KMnO₄)* V (KMnO₄) ] / V (Na₂S₂O₃)

 

T(Na₂S₂O₃) =N (Na₂S₂O₃)  m_э(Na₂S₂O₃) / 1000.

 

TKMnO	VKMnO	NKMnO	VNa S O	NNa S O	TNa S O

Например: 10мл 0,05 Н KMnO₄ пошло 10,66 мл Na₂S₂O₃

 

н

 

Расчеты:

 

Техника безопасности.

4.1. При работе соблюдать правила работы с солями, хромовой смесью, стеклянной посудой, весами HCB602H, HR-250AZG.

Контрольные вопросы.

5.1.Рабочие растворы и индикаторы метода иодометрии.

5.2.Основные уравнения реакций метода иодометрии.

5.3.Как определяется эквивалент окислителя и восстановителя.

5.4.Подобрать коэффициенты, указать окислитель, восстановитель, эквиваленты окислителя, восстановителя:

 KI+ KMnO₄+H₂SO₄  I₂ + MnSO₄ + K₂ SO₄ + H₂O

 

Контрольные ответы.

 

 

3.4 Расчеты

Номер варианта	N KMnO4 н	V KMnO4  мл	V Na2S2O3 мл	N Na2S2O3 н	Титр Na2S2O3 г/мл
1	2	3	4	5	6
0	0,0200	10,00	10
1			9,9
2			9,8
3			9,7
4			9,6
5			9,5
6			9,4
7			9,3
8			9,2
9			9,1
10			10,1
11			10,2
12			10,3
13			10,4
14			10,5
15			10,6
16			10,7
17			10,8
18			10,9
19			9,6
20			9,5
21			9,4
22			9,3
23			9,2
24			9,1