Лекция 2. Пробоотбор и подготовка пробы к анализу

Лекция 1: введение в предмет АХ. Основные термины и понятия.

АХ в отличие от всех остальных химий, АХ имеет два смысла:1-наука,2-специфическая система.Если неорганическ.химия,химия морской,квантовая химия-это разделы химий,то АХ рассматр.,как междисциплинарная наука,ее методологией используется не только химия.

АХ,как наука -наука обопределении состава в-ва и от части их строения.

АХ(Аналитическая служба) -сервисная система,задачей которой является анализ конкретных объектов с использованием методов рекоменд-ых АХ как наукой.

Аналитики: 1-аналитик исследователь,2-аналитик практик.Исследователь-исследует,практикует.Сам термин АХ относ-но молодавя впервые ввели в оборот в 1801 франц.химик Пампатиус,в 1954 Р.Бройль ввел химический анализ(термин).

Задачи АХ: 1)Разработка общих вопросов анализа(наука),2)Разработка методов анализа и аппаратуры для его реализации(аналитики исследователи и практики),3)Анализ конкретных объектов(с использ-ем объектоа АХ как науки).

Систематика АХ. Варианты:1)По степени детализации состава анализир-го объеекта(АО)(качеств-й,количествен-й)2)По масштабам анализа(макроанализ(более 1-го нрамма),полумикроанализ(кол-во анализ-ся 10-3 1гр),микроанализ(10-6 10-3),ультрамикроанализ(10-9 10-9),субмикроанализ(<10-9).3)По степени контактности с АО(контактый,когда объект рядом дистанционный)4)По степени разрушающего воздействия(разрушающий или диструк-й),неразру-й(недеструкт-й).5)По характеру анализа во времени(дискретный,непрерывный).6)По природе определ-х компон-ов(элемент-й анализ,изотопный анализ,молекулярный,структурногрупповой,фазовый анализ)7)По степени общности анализов(локальный,валовый)8)По природе аналитическ-го сигнала(химич-ие,физич-е,биолог-е).

Аналитич-й сигнал -регистрируемая с помощью органами чувств(органолитическая) и по средствам какой-либо приборкой техники хар-ка анализ-го объекта функцион-но связанная с содержанием в этом объекте конкретно взятого компонента.

Аналитический сигнал бывает двух типов: 1)качественный АС(органолитическая)2)количественная АС(приборная техника) Качественный сигнал -изменение окраски,выделение газа,появление специфич-го эффекта,выделение(выпадение)осадка,выделение тепловой энергии. Количественный сигнал:сила тока,оптическая точность,теплопроводность.Качественный-превращение химич.Колич-й-физичес.

Аналитическая реакция -химич.превращения,результатом которого явл-ся появл-ем какого-либо АС(в основе качественный)

Чувствительность -понимают (dY/dC) Y-АС, C-контрац-ия.

Селективность(=избирательность)- способность данного метода анализа реагировать на наличие лишь узкого круга компонентов анализ-ой системы.

Высшая степень селективности -специф-сть(реак-я лишь с одним).

Лекция 2. Пробоотбор и подготовка пробы к анализу.

Проба -некая часть,анализ-го объекта,отбираемая с помощьюспециальной процедуры для проведения химич-го анализа.

3вида проб:1- средняя(представл-ая проба)- эта та разновидность пробы,усредненный состав и свойст-во которой совпадают(идентичны)уреднен-му сост-ву и свой-ву анализ-го объекта.выделяют 2 разно-ти средней(предст-ой)пробы: генеральная проба и лаборат.проба. Генеральн-я проба-та разнов-сть предст-ой пробы,которая берется непосредственно из анал-го объекта(1-50)кг,до500кг-это горная порода,паровой котел,водоем.лаборат-я проба-гораздо меньше колеблется(25-100-г).

Что нужно иметь ввиду когда берем отбор пробы? Факторы ужно иметь ввиду при отборе пробы:1-агрегатное сост-е.В завис-ти от какого оно:газовое,жидкое,твер,специфика отбора отлич-ся.2-степень неоднород-ти(однород)анализ-го объекта.3-размер частиц анализ-го объекта с которой начинается эта неоднор-сть.Различный.может быть малым и больш-м.4-Требуемая точность анализа,конкретного анализ-го объекта по всей массе.5-возможность изменения состава и свойств анализ-го объекта при самой процедуре отборе пробы(минерал вионит окисл-ся:меняет цвет,состав,св-ва Fe3(PO4)2)

Отбор пробы с разным агрегатным состоянием:1)- газовым агрег-м сост-ем. Легче делать,потому что однороднее(газы смешив-ся-образ-ют гомогенную сист)Может иметь: одинаковый состав по потоку(использ-ся метод продольн-х струй-поставить перегородки.отбирают при выходе через струю)не меняется. Различный состав -метод поперечных сечений(состав меняется,отбор пробы осущест-ся из выхода)меняется.Анализ-локальный и валовый2)Анализ,проотбор жидкости.Жидкость отлич-ся однор-стью.2) жидкости:гомоген-я и гетероген-я. Приборы для отбора жидкости использ-ют приборы барометры. 1 подход-полная гомониз-я анализир-го объекта.(ультразвук.диспергиров-я или вибрация).После получения диспергата,его анализир-ют,как гомоген-ю жидкофазную систему.2подход-предварительная подготовка(разные смеси по УД в одну, полное раскал-е ПР образ-ся разные слои,отдельно взятые жидкости,которые не образуют м/у собой гомоген-ю систему) Для уточнения сколько жидкости.Диспергация более часто использся,чем полное раслоение.3) Отбор пробы для твердых тел. Необ-мо сделать подготовку к пробе.При отборе пробы твердых веществ необх-мо провести процедуру диспергиров-я(если это возможно) и уже потом проводиь проотбор.-Измельчить,если это хрупкое вещ-во,перемеш-ть.Операция дробления и последнее перемешив-е измельченной получен-ой смеси.-Осущ-ют вырезание металла,когда дробление невозм-но при анализе кучков металла и сплава прибегают к приему высверливания.Кусочки вырезают-усредняют по отдельности.Все кусочки сложат вместе и анализ-ют:1-переплавить,2-искусственная гомогон-ция(когда более легкоплавки),3-можно при анализе металлич.объектов превратитьв стружку и мелкие частицы.

Потери загрезнения при проотборе: 1-пыль,2-потеря летучих продуктов,3-потеря связанная с потерей состава(р-я окисл-я,света)-измен-ся.4 -хранения.Проотбор нужно хранить,где прибороотбор не меняется.5- перевод пробы в анализ-ю форму. Различают разные,наиболее приемлимым анализа химич-го состава- перевод пробы в жидкое состоя -е.самый простой прием-растворение в воде.Использо-е какой-либо органичес(спирт).Использ-т смеси органич-х соед-й. Анализ веществ неорганич-х: 1-используют кислоты-HNO3,HCl,HF,HClO4,H3PO4.2-исполь-ют смеси кислот(HNO3+3HCl)-царская водка. (HNO3+HF)(H2SO4+HClO4+H3PO4)