Количественное определение

Спирт этиловый 95%.

Количественное определение этанола не проводится, но концентрацию его можно установить:

1) по величине плотности с помощью пикнометра или ареометра (спиртометра). Затем по алкоголеметрическим таблицам ГФ Х1 находят концентрацию анализируемого спирта;

2) рефрактометрическим методом определяют показатель преломления (n) спирта и затем по таблице находят его концентрацию

3) дихроматным методом обратного титрования. Метод основан на окислении этанола до уксусной кислоты избытком раствора калия дихромата в азотнокислой среде, остаток которого определяют йодометрически (прибавляют KI). Выделяется эквивалентное остатку дихромата калия количество I_2, который оттитровывают тиосульфатом натрия:

 

3 C₂H₅OH+ 2 K₂Cr₂O₇ + 8HNO₃ → Cr(NO₃)₃ + 3CH₃COH + KNO₃ + 7H₂O

                    избыток

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 14 HNO₃ → 2Cr(NO₃)₃ + 3I₂ + 8 KNO₃ + 7H₂O

      остаток

3I₂ + 6Na₂S₂O₃ → 6NaI + 3Na₂S₄O₆

Кстех = 3/2; Раствор калия дихромата УЧ (1/6 K₂Cr₂O₇)

f_экв = Кстех· УЧ= 3/2· 1/6 = 1/4;

            

 

4) методом ацетилирования, основанным на образовании сложных эфиров с уксусным ангидридом.

Реакцию этерификации ведут в среде безводного пиридина при кипячении (1-ая реакция). Затем остаток уксусного ангидрида гидролизуют (2-ая реакция). Уксусная кислота, выделившаяся в 1-ой и 2-ой реакциях, титруется раствором гидроксида натрия. Параллельно проводят контрольный опыт (всё то же самое, но без этанола). Разница объемов натрия гидроксида в контрольном и основном опытах берется для расчетов.

f_{экв (этанола)} = 1

Определение спирта в препаратах

5) методом ГХ и ВЭЖХ (оптимальный вариант);

6)   по плотности отгона, для чего спиртосодержащую жидкость подвергают перегонке, затем определяют плотность отгона пикнометром и по таблицам находят содержание спирта в % по объёму;

7) по температуре кипения (например, в настойках) и затем по таблице, отражающей зависимости температуры кипения от содержания спирта в испытуемой жидкости(% по объёму), находят его концентрацию в анализируемом растворе.

Хранение

хранят в хорошо укупоренной таре, вдали от огня, в прохладном месте, учитывая летучесть спирта. Спирт этиловый в аптеках хранят в соответствии с требованиями приказа МЗ РФ № 318 от 05.11.97.

Применение

Спирт этиловый при приеме внутрь оказывает наркотический эффект. Применяют наружно как антисептическое и раздражающее средство. В различных разведениях используют для изготовления настоек, экстрактов, растворитель наружных ЛФ.

 по фармакологическому действию этанол относится к наркотическим веществам. Воздействуя на кору головного мозга, он вызывает характерное алкогольное возбуждение, связанное с ослаблением процессов торможения. В больших дозах вызывает также ослабление возбудительных процессов коры, угнетение спинного и продолговатого мозга, подавление деятельности дыхательного центра.

В медицинской практике используют и другие растворы спирта этилового, выпускаемые под следующими названиями:

Этол 96% с содержанием спирта 95,0-96,5%

Раствор медицинский антисептический
с содержанием спирта          95, 90, 70, 40%

Спирт этиловый синтетический

для наружного применения не менее 96,0%

На них также имеются ФС, в которых изложены способы испытаний, аналогичные рассмотренным выше.

 

 

H₂C – OH

 │

 HC – OH

 │

 H₂C – OH        Глицерин Glycerinum(ЛН)     Глицерол Glycerol(МНН)      

Пропантриол-1,2,3

Это трехатомный спирт, сложные эфиры которого с высшими жирными кислотами являются составной частью жиров и масел.

Получение

Гидролиз жиров при давлении 2200 кПа и температуре 220 ^оС служит источником получения глицерина. Метод получения предложен К. Шееле в 1779г:

Кроме глицерина образуются высокомолекулярные жирные кислоты.

Описание

прозрачная, бесцветная сиропообразная жидкость без запаха, сладкого вкуса, нейтральной реакции. Смешивается с водой и этанолом во всех соотношениях.

практически не растворим в жирных маслах и очень мало растворим в эфире.

Подлинность

 

МНН, латинское название	Объемная доля, %	Т кип., оС	Плотность, г/см3
2	3	4	5
Glycerol Glycerinum	88-91	290	1,223-1,233

 

1. Реакция дегидрации глицерина при нагревании с водоотнимающим реактивом (калия гидросульфатом или H₂SO₄ конц.). Образуется непредельный альдегид акролеин с характерным неприятным раздражающим запахом.

              

2. Реакция образования окрашенных в интенсивный синий цвет растворимых в воде комплексных соединений с солями меди (II) в щелочной среде. Реакция основана на слабых кислотных свойствах.

 

CuSO₄ + 2NaOH → Cu(OH)₂↓ + Na₂SO₄

 

3. МФ рекомендует для установления подлинности глицерола цветную реакцию с дихроматом калия. При наслаивании его раствора на смесь глицерола с азотной кислотой на границе слоев жидкостей появляется голубое кольцо, не диффундирующее в нижний слой.

Чистота

определение плотности (косвенная оценка)

1. Температура кипения 290 ^оС

2. избыточная кислотность или щелочность (титриметрически по фенолфталеину, не более 1,5 мл 0,1м раствора хлороводородной кислоты или гидроксида натрия).

Кислотность или щёлочность устанавливают по предельному объёму титрованных растворов кислоты или щёлочи, расходуемых при титровании. Для этого к 50 мл анализируемого раствора, разбавленного свежепрокипячённой и охлаждённой водой, добавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина. При появлении розовой окраски раствора его титруют 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной, если розовая окраска не появилась, то титруют 0,1 М раствором натра едкого. Согласно НД, на титрование должно израсходоваться не более 1,5 мл того или другого титрованного раствора.

3. вода – титриметрически методом Фишера (11,5 – 16,5 %).

 Поскольку глицерин, используемый для медицинских целей, получают разбавлением водой очищенной глицерина дистиллированного («высший сорт») до раствора с плотностью 1,223-1,233, в нём нормируется содержание воды. Её определяют титриметрически с помощью реактива К. Фишера. Содержание воды в анализируемом глицероле должно быть от 11,5 до 15,5%.

4. допустимые в пределах эталона  общие примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, железа, аммония. ГФ ХI т.1.

5. мышьяк – недопустимая примесь. 

6. акролеин и другие восстанавливающие вещества– недопустимая примесь.  Устанавливают окислительно-восстановительной реакцией с аммиачным раствором серебра нитрата, не должно наблюдаться темного осадка, мути или потемнения раствора.

7. Эфирное число (ГФ XI, вып.1, с. 193) должно быть не более 0,65.

8. Легко обугливающиеся органические вещества. Через 1 час с равным количеством H₂SO₄ конц. допускается только желтое окрашивание, но не бурое или чёрное окрашивание смеси.

9. Сульфатная зола. Из 10 мл не более 0,01%.

10. Микробиологическая чистота. Должен выдерживать требования категории 2.

 в 1 г его допускается наличие не более 10² бактерий и грибов при отсутствии Enterobacteriaceae, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus.