Лабораторная работа № 1

Получение коллоидных систем

В принципе любые вещества могут быть получены в виде кол­лоидных систем. При этом различают два основных препаративных метода: конденсацию, при которой молекулы раство­ренных веществ объединяются в коллоидные частицы, и дис­персию, при которой грубодисперсные материалы раздробля­ются до коллоидных частиц.

Цель работы.

Получить коллоидные растворы различных веществ методами конденсации и диспергирования

 

Конденсационные методы

Золь серебра

Оборудование.

Колбы 500 мл, 100 мл, стакан 800 мл.

Реактивы.

Раствор 0,2—1 мл 0,1 М нитрата серебра, раствор гидразина гидрата, вода дистиллированная.

 

К раствору 0,2—1 мл 0,1 М нитрата серебра в 500 см³ воды по каплям прибавляют ~1 см'³ разбавленного раствора гидра­та гидразина. Раствор окрашивается в зеленовато-серый цвет и обычно быстро становится мутным.

Золь серы

Оборудование.

Стаканы 50, 100, 200, 600 мл, стеклянный фильтр, ценрифуга, водяная баня, лед, диализатор, пробирки, пипетки лабораторные.

Реактивы.

Nа₂S₂О₃∙7Н₂О, Н₂SО₄ концентрированная, вода дистиллированная.

Раствор, содержащий 50 г Nа₂S₂О₃∙7Н₂О в 30 мл Н₂О, по кап­лям добавляют к 70 г конц. Н₂SО₄, охлаждая кислоту льдом (под тягой!). Выделяется Н₂0 и SО₂ и образуется вязкая реак­ционная масса, к которой добавляют 30 мл Н₂О. Смесь нагревают в течение 10 мин. при 80 °С. Образовавшуюся прозрач­ную желтую жидкость фильтруют через стеклянный фильтр и оставляют до охлаждения; при этом снова выделяется твердая сера. Остаток, который можно дополнительно очистить цент­рифугированием, применяют для приготовления золя серы с частицами размером 10^{-4 см. Для этого разбавляют небольшие количества остатка большим объемом воды и получают про­зрачную, очень устойчивую систему. При удалении избытка со­лей (особенно} Nа₂SО₄) диализом постепенно выделяется сера.

Золь А5₂5₃

Оборудование.

Плитка электрическая, колбы плоскодонные, стаканы, пробирки, пипетки лабораторные

 

Реактивы.

Аs₂О₃ , Н₂S, вода дистиллированная.

 

Кипятят в воде в течение 0,5 ч тонкоизмельченный порошок Аs₂О₃ с последующим отфильтровыванием остатка. 20 мл по­лученного почти насыщенного раствора Н₃АsОз разбавляют водой до 100 мл и пропускают (под тягой) через раствор Н₂S до насыще­ния. Образующийся прозрачный желтый коллоидный раствор тонкодисперсного Аs₂Sз устойчив при нагревании, но очень чув­ствителен к присутствию электролитов.

При растворении новых порций Аs₂О₃ в коллоидном раство­ре и повторном пропускании через него Н₂S можно получить золь, содержащий свыше 35% Аз₂S₃.

Дисперсионные методы

Золь меди с защитным коллоидом

Оборудование.

Колбы плоскодонные конические, пробирки, пипетки лабораторные, проволочная сетка.

Реактивы.

СuSО₄, гумми­арабик, гидрат гид­разина, рас­твор NН₄ОН.

 

Смешивают 2 мл 1%-ного раствора СuSО₄, 2 мл 5%-1ного рас­твора NН₄ОН, 1—4 мл 0,4%-ного водного раствора гумми­арабика, 100 мл воды и 2 см³ 1%-ного раствора гидрата гид­разина. Смесь осторожно нагревают почти до кипения в кол­бе Эрленмейера, которую ставят на проволочную сетку. Следу­ет избегать встряхивания раствора. Через 1 —10 мин. раствор приобретает слабую красную окраску, которая затем быстро становится интенсивной. При правильном ходе синтеза полу­чают ярко-красный прозрачный золь меди. Если получается коллоид зеленого цвета или мутный со смешанной окраской, это означает, что гидрат гидразина уже не оказывает необ­ходимого действия.

 Золь V₂0₅

Оборудование.

Ступка фарфоровая, пестик, воронки, фильтровальная бумага, колбы, стаканы, пробирки, штатив с кольцом, штатив для пробирок

Реактивы.

NН₄VО₃, вода дистиллированная, 2 М рас­твор НСl?

 

1 г NН₄VО₃ растирают в ступке с небольшим количеством во­ды и прибавляют при перемешивании пестиком 10 мл 2 М рас­твора НСl. Образовавшийся красный осадок V₂О₅ переносят на фильтр, используя находящуюся над осадком жидкость; да­ют жидкости стечь и промывают осадок водой. Прозрачный и желтый вначале фильтрат через некоторое время стекает в виде красноватой мутной жидкости. После этого фильтрова­ние прекращают, осадок смывают с фильтра водой из промывалки в колбу Эрленмейера и разбавляют приблизительно до 100 мл. Частицы осадка постепенно диспергируют в жидкость. Через несколько часов получают прозрачный оранже­во-красный золь.

Золь V₂О₅ относится к оптически анизотропным веществам; при дли­тельном стоянии из него выделяются субмикроскопические кристаллы стержневидной формы, что вызывает явление двойного лучепреломления. Оно про­является в виде образования полос при встряхивании золя. Для золя V₂О₅ образование полос можно наблюдать через несколько недель после его полу­чения.

Золь кремневой кислоты

Оборудование.

Колбы, стаканы, штатив с кольцом, пробирки, штатив для пробирок, воронки, фильтровальная бумага, диализатор (ячейка для диализа, подвешенная в стакане с дистиллированной водой).

Реактивы.

Кристаллический силикат натрия, вода дистиллированная, конц. НСl, раствор фенолфталеина в этаноле.

20 г кристаллического силиката натрия растворяют в 70 см³ горячей воды; раствор, если необходимо, фильтруют и дают ему охладиться. Этот раствор прибавляют по каплям при переме­шивании к смеси 20 см³ конц. НСl с 40 см³ Н₂О до появления неисчезающей розовой окраски фенолфталеина в месте его вне­сения в раствор. Для отделения ионов от коллоидных частиц прозрачный коллоидный раствор помещают в диализатор, ко­торый в простейшем случае состоит из ячейки для диализа, подвешенной в стакане с дистиллированной водой. Воду, на­ходящуюся во внешней части установки, меняют несколько раз в день, каждый раз до отрицательной реакции пробы на ионы Cl^-.

 

Лабораторная работа № 2

Измерение адсорбции уксусной кислоты на активированном угле

Цель работы.

Научиться количественно измерять адсорбцию из растворов на твердых адсорбентах.

Оборудование.

Бюретка 25 мл, конические колбы 500 мл, воронки, цилиндры мерные, колбы для титрования, фильтровальная бумага.

Реактивы.

Уголь активированный, растворы уксусной кислоты четырех разных концентраций (от 50 до 400 ммоль/л), раствор гидроксида натрия (0,1 моль/л), раствор фенолфталеина в этаноле.

 

Адсорбцию на твердых адсорбентах определяют, как правило, по разности концентраций адсорбтива в растворе до и после проведения адсорбции. Для определения концентрации подбирают подходящий метод (титриметрический, кондуктометрический, колориметрический и т.д.)