Для определения коэффициента распределения необходимо иметь: технохимические весы с чувствительностью до 0,01 г, разновесы, три делительные воронки с притертой пробкой объемом 200 см3, три колбы с пробкой объемом 200 см3, стакан объемом 200 см3, цилиндры объемом 10 и 100 см3, бюретка, штативы с зажимами, толуол, дистиллированная вода, бензойная кислота, 0,1 н раствор Na2CO3, 1%-ный спиртовый раствор фенолфталеина.
Ход работы
В три делительные воронки напивают по 50 см3 дистиллированной воды. В каждую воронку добавляют соответственно 0,25, 0,50, 0,75 г бензойной кислоты и добавляют по 50 см3 толуола. Делительные воронки плотно закрывают притертыми пробками и интенсивно встряхивают в течение 25-30 минут. Затем закрепляют в штативе и дают отстояться в течение 30 минут. Затем водный слой из первой воронки отделяют, осторожно сливая нижнюю часть смеси в стакан. В коническую колбу приливают 10 см3 дистиллированной воды и добавляют 10 см3 толуольного раствора из делительной воронки и 3-4 капли раствора фенолфталеина. Добавление воды необходимо для улучшения результатов последующего титрования.
|
|
Приготовленный раствор титруют раствором Na2CO3 заданной концентрации. Титрование повторяют 2-3 раза. Расхождение между отдельными определениями не должно превышать 0,2 см3.
Аналогично проводят определение бензойной кислоты в водном (нижнем) слое.
Опыт выполняют для всех трех растворов.
Обработка результатов
Экспериментальные данные вносят в таблицу.
Масса бензойной к-ты, г | Фаза органического растворителя | Водная фаза
| Коэффициент распределения | |||||||
m, г | V,см3 Na2CO3 | c1 | V,см3 Na2CO3 | c1 | L | |||||
| 1. | 1. | 1. | 1. |
| |||||
0,25 | 2. | 2. | 2. | 2. |
| |||||
| 3. | 3. | 3. | 3. |
| |||||
| cр. | ср. | ср. | ср. |
| |||||
| 1. | 1. | 1. | 1. |
| |||||
0,50 | … | … | … | … |
| |||||
0,75 | … | … | … | … |
| |||||
Концентрацию бензойной кислоты определяют по уравнению-
где c(Na2CO3) - концентрация раствора карбоната натрия,
c(б.к.) – концентрация бензойной кислоты в исследуемой фазе,
V(Na2CO3) – объем раствора карбоната натрия, израсходованного на титрование, см3,
V(б.к.) - объем взятого для титрования раствора бензойной кислоты, см3.
При вычислении коэффициента распределения берут отношение концентрации бензойной кислоты в водном слое к корню квадратному из концентрации бензойной кислоты в органическом слое.
Лабораторная работа № 3