Характеристика чувствительности аналитических реакций

Характеристика методов анализа по величине навески

 

Метод анализа	Масса навески, г	Объем, мл
Макроанализ (грамм-метод) Полумикроанализ (сантиграмм-метод) Микроанализ (миллиграмм-метод) Ультрамикрометод (микрограмм-метод) Субмикроанализ (нанограмм-метод)	1-10 0,05-0,5 10-3-10-6 10-6-10-9 10-9-10-12	10-100 1-10 10-1-10-4 10-4-10-6 10-7-10-10

 

Для химической идентификации чаще всего используют реакции окрашенных соединений, выделение или растворение осадков, газов, кристаллов характерной формы, окрашивание пламени газовой горелки соединений, люминесцирующих в растворах.

 

 

Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов

 

Элемент	Цвет пламени	Элемент	Цвет пламени
Литий	Карминово-красный	Индий	Сине-фиолетовый
Натрий	Желтый	Таллий	Изумрудно-зеленый
Калий	Фиолетовый	Свинец	Бледно-синий
Рубидий	Розово-фиолетовый	Мышьяк	Бледно-синий
Цезий	Розово-фиолетовый	Сурьма	Бледно-синий
Кальций	Кирпично-красный	Селен	Бледно-синий
Стронций	Карминово-красный	Теллур	Изумрудно-зеленый
Барий	Желто-зеленый	Медь	Зеленый, голубой
Бор	Зеленый	Молибден	Желто-зеленый

Окрашивание пламени газовой горелки соединениями металлов используется в качественном анализе для открытия катионов металлов, дающих излучение в видимой области спектра.

Про аналитическую химию говорят, что это наука о методах и средствах химического анализа и в известной мере установления химического строения. Под средствами подразумевают приборы, реактивы, стандартные образцы, программы для компьютеров и т.д.

Методы и средства постоянно изменяются: привлекаются новые подходы, используются новые принципы явления из разных областей знаний. Аналитическая химия это сфера научного поиска, так за создание многих методов анализа присуждены Нобелевские    премии       (органический                 микроанализ,           полярография,                 разные виды хроматографического анализа, фотоэлектронная спектроскопия и д. д.). Следует различать метод и методику анализа.

Метод анализавещества – это краткое определение принципов положенных в основу анализа вещества

Методика анализа – это подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают     правильность, воспроизводимость   и  другие                   регламентированные характеристики результатов анализа.

Правильность анализа характеризует качество анализа, отражающее близость к нулю систематической погрешности результатов.

Воспроизводимость анализа – показывает степень близости друг к другу результатов отдельных измерений (определений) при анализе проб.

Таким образом под анализом подразумевают получение опытным путем данных о химическом составе и         количестве        вещества любыми               методами –           физическими,химическими,ифизико-химическими.

             

Современная аналитическая химия включает в себя три раздела: качественныйхимическийанализ,количественныйхимическийанализиинструментальные,т.е.физическиеифизико-химическиеметоды. Выделение инструментальных методов в самостоятельный раздел до некоторой степени условно, поскольку с помощью этих методов решаются задачи как качественного, так и количественного анализа.

Качественный химический анализ – это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Количественный химический анализ – это определение количественного состава, т.е. установление количества химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

При проведении качественного и количественного           анализов              используют аналитические признаки веществ и аналитические реакции.

Аналитические признаки – это свойства анализируемого вещества или продуктов его превращения, которые позволяют судить о наличии в нём тех или иных компонентов.

Характерные аналитические признаки – цвет, запах, угол вращения плоскости поляризации света, радиоактивность, способность к взаимодействию с электромагнитным излучением и др.

Аналитическая реакция – это хим. превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками.

Чаще всего используют реакции:

 Образования окрашенных соединений

 Выделение или растворение осадков

 Выделение газов

 Образование кристаллов характерной формы

 Окрашивание пламени газовой горелки

 Образование соединений, люминесцирующих в растворах На результаты проведения аналитических реакций влияют температура, концентрация растворов, pH среды, присутствие других веществ (мешающих, маскирующих, катализирующих процессы)

Характеристика чувствительности аналитических реакций

 

Аналитические реакции                                 позволяют обнаруживать определяемое вещество в анализируемом растворе только тогда, когда это вещество                              содержится в растворе при достаточной концентрации, превышающей некоторый минимальный предел.

 

Если концентрация определяемого вещества ниже этого предела, то и

концентрация продуктов аналитической реакции окажется настолько незначительной, что их невозможно будет определить.Чувствительность аналитической реакции определяет возможность обнаружения вещества (ионов, молекул) в растворе.

Предельное разбавление (V) – максимальный объём раствора, в котором может быть однозначно (> чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен оди н грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Пример:

При реакции Сu2+ с аммиаком в водном растворе: Cu2+ + 4NН3 = [Сu(NН3)4]2+ , образуется окрашенный ярко-синий аммиачный комплекс меди (II). Предельное разбавление иона Сu2+  равно 250 000 мл/г. Ионы Сu2+ можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1г меди (II) в 250 000мл. воды или в растворе, в котором содержится <1г меди (II) в указанном объеме, обнаружить катион невозможно.

Предельная концентрация (c mi n) - это наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Она выражается в г/мл.

Пример:

Ион К+ в водном растворе открывают аналитической реакцией с гексанитрокобальтатом (III) натрия Nа3 [Со(NО2)6] при которой выделяется малорастворимый в воде кристаллический жёлтый осадок.

2К+ + Nа3 [Со(NО2)6] = NаК2[Со(NО2)6]↓ + 2 Nа+

Предельная концентрация ионов К в этой реакции равна cmin  =10 г/мл, т.е. ион К нельзя открыть указанной реакцией, если его соединение составляет < 10 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объём предельно разбавленного р-ра (Vm in  )– это наименьший объём анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией (выражается в мл.). Так, min объём предельно разбавленного раствора при открытии ионов Cu2+ равен Vmin = 0,05мл при clim = 4.  10-6 г/мл. Это означает, что в объёме < 0,05мл, нельзя открыть ион Cu                        реакцией с аммиаком.

Предел обнаружения (открываемый минимум) m (в мкг) – это наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной аналитической реакцией в минимальном объёме предельно разбавленного раствора (1мкг = 10-6 г), иногда обозначается γ (гамма): 1мкг = 1 γ. Показатель чувствительности:

Аналитическая реакция тем чувствительней,  чем меньше её открываемый минимум, минимальный объём предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.