Порядок проведения эксперимента

1)  Прокаливают пустой тигель в муфельной печи при         (550 ± 10) °С не менее 60 мин, затем дают остыть на жаростойких пластинах в течение 5 - 10 мин и далее помещают в эксикатор. Когда тигель остынет до температуры окружающей среды, его взвешивают с точностью до 0,1 мг и записывают массу.

2)  Перед началом опыта аналитическую пробу тщательно перемешивают и затем взвешивают. После этого пробу массой 1 г помещают на дно тигля и разравнивают. Взвешивают тигель с пробой с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Если аналитическая проба требует высушивания, то тигель с пробой высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 10) °С, а затем взвешивают.

3)  Помещают наполненный тигель в холодную печь и производят нагрев по следующей схеме:

- печь нагревают равномерно до температуры (250 ± 10) °С в течение 50 минут (т.е. увеличение температуры составляет 5 °С/мин). Поддерживают температуру на этом уровне в течение 60 мин, чтобы вышли летучие вещества до воспламенения;

- продолжают равномерно нагревать печь до температуры (550 ± 10) °С в течение 60 мин и поддерживают температуру на этом уровне не менее 120 мин.

4)  Вынимают тигель с его содержимым из печи и помещают тигель для охлаждения на толстую металлическую пластину на          5 - 10 мин, затем переносят в эксикатор без осушителя для остывания до температуры окружающей среды. Как только температура окружающей среды будет достигнута, взвешивают тигель с его содержимым с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Рассчитывают зольность аналитической пробы, зольность топлива на сухую и рабочую массы по формулам, %:

,                                                                                 

,                                                                                

,                                                                                 

где т ₁ – масса пустого тигля, г; т ₂ – масса тигля с пробой, г; m ₃ – масса тигля с зольным остатком, г; – массовая доля влаги в аналитической пробе, %; – массовая доля общей влаги на рабочую массу топлива, %.

5)  Если возникает сомнение, что образец сгорел не полностью (например, при визуальном осмотре обнаружена сажа), то возможны два варианта:

- тигель с его содержимым помещают в печь, нагретую до 550 °С, и прокаливают 30 мин, после чего взвешивают; прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг;

- в тигель добавляют несколько капель воды или нитрата аммония, затем помещают его в холодную печь, нагревают до температуры (550 ± 10) °С и прокаливают в течение 30 мин, после чего взвешивают; прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг.

Результаты испытаний вычисляют до 0,01 % и округляют до 0,1 %. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Полученные данные необходимо оформить в виде табл. 3.1.

Прецизионность

Значения повторяемости (сходимость) и воспроизводимости приведены в табл. 3.2.

Таблица 3.1. Результаты эксперимента

Вид образца
Массовая доля влаги в аналитической пробе , %
Номер тигля	1	2
Масса тигля, г
Масса пробы, г
Масса тигля с пробой, г
Масса тигля с зольным остатком, г
Зольность аналитической пробы , %
Зольность на сухое состояние , %
Зольность на рабочую массу , %

 

Таблица 3.2. Повторяемость и воспроизводимость метода

Зольность, %	Максимально допустимые расхождения между результатами при доверительной вероятности Р = 0,95(на сухое состояние)
	Предел повторяемости	Критические различия воспроизводимости
Менее 10 %	0,2 % (абсолютных)	0,3 % (абсолютных)
10 % и более	2,0 % от среднего значения	3,0 % от среднего значения

СТРУКТУРА ОТЧЕТА

Заключительным этапом выполнения лабораторной работы является оформление отчета.

Отчет должен включать:

1) основные сведения по определению зольности твёрдого биотоплива;

2)  краткое описание принципа действия применяемого оборудования;

3) результаты измерений;

4) расчёт зольности топлива на аналитическую, сухую и рабочую массу;

5) выводы и рекомендации.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Влияние температуры в муфельной печи на определение зольности пробы.

2.  Оборудование для определения зольности и требования к нему.

3.  Подготовка пробы для определения зольности.

4.  Методика определения зольности материала.

 

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

1.  При работе с муфельной печью запрещается:

- допускать к выполнению опытов лиц, не прошедших инструктаж по технике безопасности при работе с электроприборами;

- включать печь в сеть при отсутствии заземления и оставлять ее без присмотра;

- касаться спирального нагревателя муфеля;

- проводить работы с неисправными тиглями, т.е. с наличием трещин, сколов;

- работать без специальных средств защиты.

2.  При работе с весами не превышать максимальный вес, заявленный производителем.

3.  При работе с эксикатором и тиглями соблюдать осторожность и не допускать ударов о твёрдые предметы, поскольку это может вызвать их повреждение или поломку.