Определение выхода летучих веществ

Цель работы: 1) ознакомление с методикой определения выхода летучих веществ; 2) изучение лабораторного оборудования и требований к нему; 3) определение выхода летучих веществ для испытуемого образца биотоплива.

Сущность метода заключается в нагревании навески пробы без доступа воздуха при температуре (900±10) ºС в течение 7 минут [11].

Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески биотоплива при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях за вычетом потери массы, обусловленной содержанием влаги в топливе. Количество летучих веществ чаще всего относят к сухой или го­рючей массе.

При нагревании топлива без доступа воздуха происходит раз­ложение топлива на газообразные и парообразные продукты и твер­дый остаток. Газообразные и парообразные продукты разложения топлива называются летучими веществами. По химическому соста­ву летучие вещества представляют собой смесь предельных и не­предельных углеводородов, кислородных, сернистых и других ор­ганических соединений, углекислоты, окиси углерода и т.д. Так как летучие вещества не содержатся в топливе, а образуются при его нагревании, то при определении говорят о выходе летучих ве­ществ, а не об их содержании.

Показатели выхода летучих веществ и спекаемости топлива не­обходимы для выбора рационального пути использования топлива и способа подготовки топлива к сжиганию. Они учитывают­ся при расчете и конструировании топочных устройств, при выборе мельничного оборудования и тонкости помола топлива.

Для проведения испытаний по определению выхода летучих веществ требуется муфельная печь, весовое оборудование и лабораторная посуда.

Муфельная электропечь с зоной постоянной температуры (900±10) ºС. В ней расположен муфель с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке (рис. 4.1). В муфельной печи с отводной трубкой передняя дверца должна быть плотно закрыта.

Рис. 4.1. Муфельная печь с электрообогревом

Тепловая мощность печи должна быть такой, чтобы после внесения подставки с тиглями температура, равная (900±10) ºC, восстанавливалась в течение 4 мин. Иначе опыт повторяется сначала.

Прецизионные весы по ГОСТ Р 53228, поверенные и откалиброванные, с точностью взвешивания до 0,0001 г.

Для уменьшения окисления топлива при нагревании доступ кислорода к пробе должен быть ограничен. Это достигается применением тиглей с пришлифованными или притертыми крышками. Цилиндрический тигель с плотно прилегающей крышкой, изготовленный из кварцевого стекла. Масса тигля с крышкой должна быть 10 - 14 г, а его размеры соответствовать рис. 4.2. Горизонтальный зазор между крышкой и тиглем не должен превышать 0,5 мм. После подбора тигель и крышка должны быть притерты друг к другу и затем одинаково маркированы [11].

Рис. 4.2. Кварцевый тигель с крышкой

Для предотвращения абсорбции влаги из атмосферы используется эксикатор, заполненный оксидом фосфора Р₂О₅ (фосфорный ангидрид).

Для установки и извлечения тиглей из муфельной печи необходимо пользоваться щипцами.

При проведении опыта используются две термопары. При этом зачехленная термопара должна постоянно находиться в муфельной печи, причем ее спай помещают как можно ближе к центру зоны с постоянной температурой.

Незачехленная термопара должна быть достаточно длинной, чтобы доставать до центра зоны с постоянной температурой. Она используется для контроля температуры в муфельной печи.

Из топлива, доведенного до воздушно-сухого или абсолютно сухого состояния, готовят пробу (ГОСТ Р 54212). Размер частиц пробы не должен превышать 1 мм.

Содержание влаги в аналитической пробе определяют одновременно с выходом летучих веществ.