Получение ультрадисперсных наночастиц

В проблеме изготовления ультрадисперсных частиц выделяют требования, заключаются в том, что метод должен позволять получать ультрадисперсные частицы в широком (от 1 до 100 нм) диапазоне размеров, в условиях, когда возможны контроль и управление параметрами процесса. Распределение частиц по размерам должно быть достаточно узким. В процессе изготовления необходимо обеспечить защиту поверхности частиц покрытиями (оболочками), предотвращающими самопроизвольное спекание и гарантирующими физико-химическую и электрическую изоляцию.

Другая группа требований состоит в том, что метод должен быть высокопроизводительным, экономичным, обеспечивающим воспроизводимое получение порошков контролируемого состава и т.п. В настоящее время, очевидно, не существует метода, отвечающего в полной мере всей совокупности требований.

К физическим методам получения металлических частиц относят механическое измельчение, распыление, конденсацию из паровой фазы в вакууме или при пониженном давлении инертного газа - так называемый метод испарения в газовой фазе.

К химическим методам относят, например, метод электрического диспергирования с образованием коллоидов при электрическом разряде в жидкости, метод восстановления, осаждения.

Хорошо управляемом и контролируемом производстве металлических частиц размером от десяти до тысячи нанометров, имеющих чистую поверхность является метод испарения в газе. Достоинство этого метода заключается в возможности получения порошков всех металлов, большинства сплавов и соединений.

Конструкция установок для получения порошка методом испарения в газе аналогична конструкции установок для вакуумного напыления. В отличие от установок вакуумного напыления внутри установки поддерживается давление инертного газа типа гелия, аргона, ксенона или азота в диапазоне от 10 до ~ 10⁴ Па. Как и при вакуумном напылении, порошок получают в результате нагрева и испарения материала в инертном газе.

Имеются установки, в которых реализован метод постоянного нагрева материала до высокой температуры, позволяющие непрерывно получать большое количество порошка. При реализации метода плазменной струи показана возможность получения порошка никеля со средним размером частиц 20 нм с производительностью 48 г/ч.

Получение расплава материала достигается в процессе высокочастотного индукционного нагрева. Сложность состоит в необходимости предотвращения наведенного разряда в газе. Однако можно считать, что этот метод может стать промышленным, так как он обеспечивает высокую эффективность нагрева больших объемов материала.

Нагрев и испарение материала достигаются в струе низкотемпературной плазмы, выбрасываемой из отверстия плазмотрона. Стабильную плазму низкого давления можно получить, используя инертный газ с добавкой водорода. Достоинством метода плазменной струи является возможность стабильного испарения таких материалов, как вольфрам, молибден, тантал, окись кремния, углерод, имеющих высокую температуру плавления и низкое давление паров. Лазерный (СО₂) метод обеспечивает стабильное испарение веществ с низким давлением паров типа окиси алюминия, нитрида бора.

Кроме перечисленных изучают методы нагрева в тигле, метод дугового разряда, электронного луча.

Повышение давления паров металла (т.е. увеличение плотности) приводит после достижения достаточного числа зародышей к увеличению размеров частиц.. Мельчайшие частицы, находящиеся в этой зоне, при высокой температуре легко коагулируют. Если повысить температуру и над этой зоной, то произойдет слияние частиц, в результате могут быть получены более крупные частицы.

Диаметр частиц металлов, получаемых методом испарения в газе, может меняться от 1 до 1 000 нм. Частицы металла характеризуются следующими общими свойствами: каждая частица представляет собой монокристалл, при увеличении диаметра частиц более 20-30 нм проявляется склонность к кристаллической огранке; частицы диаметром менее 20 нм имеют сферическую форму; на воздухе частицы окисляются, в результате чего образуется окисная оболочка.

Есть возможность получить частицы состава, одинакового с исходным материалом (например, частиц окислов кремния, магния, алюминия) путем испарения в газе с лазерным нагревом. Кроме того, результаты экспериментов с различными сплавами показали, что составы исходных материалов и средние по объему частиц составы полученных порошков совпадают.