Общие понятия о пробах

Раздел I. Общий анализ и методы исследования углей.

глава 1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ И СБОРНЫХ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА

Пробой угля (а также продуктов его обогащения) называется некоторое отобранное по определенным правилам от общей опробуемой массы небольшое количество угля, средний состав которого идентичен среднему составу всего угля.

В углехимические лаборатории для исследования поступают пластовые, эксплуатационные, товарные, контрольные, технологические и другие виды проб угля.

Пластовые пробы характеризуют уголь в пласте. Различают промышленную и дифференциальную пластовые пробы.

Промышленная проба отбирается в подготовительных и очистных горных выработках совместно от всех пачек угля и прослоев породы в эксплуатационной части пласта, кроме прослоев, оставляемых в кровле и почве и выделяемых из пласта в процессе его выемки.

Дифференциальная проба отбирается от той же части пласта отдельно от каждой пачки угля и каждого прослоя пробы мощностью более 10 мм.

По промышленным пробам определяют содержание влаги в рабочем топливе W^Р, зольность сухой массы топлива А^с, содержание общей серы в сухой массе топлива S^с_об, выход летучих веществ на горючую массу V^г, характеристику нелетучего остатка, толщину пластического слоя у (если нелетучий остаток спекшийся), теплоту сгорания в бомбе горючей массы топлива Q^г_б.

По дифференциальным пробам определяют удельный вес и плотность отдельных пачек угля и прослоев породы. По этим данным и мощности отдельных пачек и прослоев вычисляют зольность эксплуатационной части пласта:

Acm= A^c₁M₁r₁+ A^c₂M₂r₂+...+ A^c_nM_nr_n

M₁r₁+ M₂r₂+...+ M_nr_n

где A^c₁, A^c₂,..., A^c_n- зольность пачек угля и прослоев породы, %;

M₁, M₂,..., M_n - мощность пачек угля и прослоев породы, м;

r₁, r₂,..., r_n - плотность угля и породы, г/см³.

Зольность эксплуатационной части угольного пласта характеризуют средней арифметической величиной зольности угля (вместе с породой) по анализам промышленной и дифференциальной пластовых проб: зольность угольных пачек принимают по дифференциальной пробе, уменьшая или увеличивая ее на разность между среднеарифметической зольностью угля в эксплуатационной части пласта. и зольностью его по дифференциальной пробе.

Эксплуатационные пробы характеризуют уголь, выдаваемый из горных выработок в нормальных условиях их работы. Эти пробы угля набирают порциями из вагонеток и на конвейерах, выдающих уголь.

Товарные пробы характеризуют уголь и продукты обогащения, отгружаемые предприятиями угольной промышленности потребителям. Эти пробы набирают порциями на конвейерах, в желобах, на перепадах, из железнодорожных вагонов, шахтных и подвесных вагонеток, грузовых автомобилей.

Отдельную товарную пробу набирают от каждой единовременно отгружаемой партии угля (продуктов обогащения).

В товарных пробах определяют следующие показатели качества: W^г, A^с, S^с_об (углей и концентратов, предназначенных для коксовании специальных целей), V^г (углей каменных). По результатам анализов проб производят взаимные расчеты между поставщиком и потребителем угольной продукции за ее качество - скидки или надбавки к прейскурантной цене продукции. Поэтому товарные пробы называют также товарно-расчетными.

Контрольные пробы служат для проверки качества угольной продукции, вызывающего сомнение в соответствии его установленным нормам и техническим условиям. Эти пробы набирают тем же порядком, как и товарные пробы.

Технологические пробы отбирают на обогатительных фабриках от продуктов на различных стадиях процесса обогащения. Они предназначены для технического контроля работы фабрики.

Согласно ГОСТ 10742 - 71 в процессе отбора и разделки проб различают: первичные пробы, лабораторные пробы и аналитические пробы.

Первичные пробы (пластовые, эксплуатационные и т. д.), отбираемые на шахтах и обогатительных фабриках, разделываются на месте.

Разделка первичной пробы заключается в подготовке ее для лабораторных испытаний. Пробу измельчают до крупности 3 мм и после тщательного перемешивания сокращают в объеме путем последовательного деления ее на равные части, из которых одна остается для дальнейшей разделки, а остальные отбрасываются. От остатка отбирают необходимое количество лабораторных проб весом не менее 0,5 кг каждая. Лабораторную пробу немедленно упаковывают в герметически закрываемые банки и направляют в углехимическую лабораторию для исследований с соответствующими сопроводительными документами.

Здесь от лабораторной пробы берут навески для определения содержания рабочей (или лабораторной) влаги в топливе, после чего из пробы путем ее разделки - измельчения до крупности 0,20 мм и сокращения в объеме до 100 - 120 г приготовляют аналитическую пробу для химических анализов.

Из аналитических проб приготовляют также месячную сборную пробу по отдельным маркам, технологическим группам, классам по размеру (по ГOCT 1817 - 64). Она характеризует качество угля и продуктов обогащения отгруженных потребителям в течение календарного месяца, и составляется по мере поступлении разделки товарных лабораторных проб в аналитические пробы.

Как для всякого химического исследования, для технического анализа особенно важна представительность средней пробы, поэтому как отбор пробы, так и обращение с ней и ее хранение должны осуществляться в строгом соответствии с установленными правилами.

Навески надо брать из банок с пробой на разной глубине и из разных мест.

Все определения, кроме определения внешней влаги, производят в двух параллельных навесках, а при расхождении в анализах больше допустимых норм берут третью навеску.

Среднее арифметическое значение из двух определений, наиболее близко совпадающих и лежащих в допустимых пределах расхождения (а если это относится и к третьему определению, то из трех) принимается за результат анализа.

Навески порядка 10 г надо брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г, а навески порядка 1 - 2 г - с точностью до 0,0002 г.

Вся тара для взятия навесок должна быть пронумерована, предварительно взвешена и сохраняется в эксикаторах.

Новые тигли, лодочки до начала работы с ними прокаливают в муфельной печи 1 -- 1,5 ч при температуре 880 - 850⁰ С.

Анализы, связанные с технической характеристикой угля, рекомендуется проводить с одной и той же пробой, что позволит найти взаимосвязь результатов, полученных при выполнении отдельных определений.

2. Лабораторное оборудование для приготовления аналитических проб

Разделка лабораторных проб и приготовление из них аналитических проб состоит из операций просушивания лабораторной пробы, измельчения ее, контрольного просеивании сокращения в объеме. Ниже приведено описание специального оборудования для выполнения указанных операций.