Определение пластометрических показателей

Определение коксуемости

Пластометрические показатели - толщина пластического слоя у и пластометрическая усадка х определяются при коксовании пробы угля в пластометрическом аппарате (рис. 28). Метод определения этих показателей основан на свойстве спекающихся углей размягчаться при нагревании их без доступа воздуха и в интервале температур 350 - 470⁰ С переходить в пластическое состояние, а при дальнейшем повышении температуры нагрева - образовывать кокс.

Рис. 28. Пластометрический аппарат: 1 – штемпель; 2 – планка прижимная; 3 – стакан; 4 – трубка для термопары; 5 – пластометр; 6 – кирпич; 7 – дно стакана; 8 – нагреватель; 9 – кирпич нижний; 10 – плита; 11 – стойка направляющая; 12 – груз; 13 – стойка барабана; 14 – барабан с часовым механизмом; 15 – перо; 16 – подвеска груза; 17 – скоба направляющая; 18 и 21 – валок шарнирный; 19 – рычаг; 20 – муфта для крепления рычага; 22 – стойка; 23 – винт установочный

Пластометрический аппарат состоит из следующих основных частей: стакана с перфорированным съемным донышком; нагревательной системы стакана, состоящей из нижнего и верхнего кирпичей, электродов и термопары; рычага с пером на одном конце и с подвешенными в нему грузом и штемпелем; вращающегося барабана, обернутого миллиметровой бумагой, с часовым механизмом; стальной плиты, на которой монтируются стойки для рычага и барабана и нагревательная система.

Коксование пробы угля производится в стакане, который с навеской угля помещают в верхний кирпич. Для нагревания стакана применяют силитовые нагреватели (стержни), располагаемые под донышком стакана на нижнем кирпиче[16].

Для испытания на пластометрические показатели берут навеску угля 100±1 г, измельченного до крупности < 1,5 мм.

Замеры толщины пластического слоя производят при помощи пластометра, представляющего собой стальную иглу с указателем в виде тонкой пластинки, укрепленной неподвижно на игле, и с алюминиевой шкалой, которую можно передвигать по игле. Изменение объема угля при переходе его в пластическое состояние и кокс записывается на вращающемся барабане пером, укрепленным на конце рычага.

Перед каждым последующим испытанием угля на пластометрические показатели тщательно очищают (наждачной бумагой) металлические части пластометрического аппарата – стенки и пазы стакана, его донышко, трубку для термопары и штемпель.

В стакан вставляют донышко и покрывают его асбестовым кружком. Устанавливают в стакан (в углубление в донышке) трубку для термопары и закрепляют ее в вертикальном положении прижимной планкой. Приготовляют из папиросной бумаги однослойную трубочку диаметром 2,5 - 3 мм, навертывая бумагу на гладкую металлическую спицу, равную по высоте угольной загрузке в стакане, и опускают ее в стакан, удерживая спицу в вертикальном положении во все время загрузки стакана углем. Выстилают стенки стакана полоской фильтровальной бумаги (55´200 мм) и засыпают в стакан, в четыре приема, навеску испытуемого угля, разравнивая каждый раз поверхность угля концом иглы пластометра (без утряски и давления). Затем снимают с трубки для термопары прижимную планку и покрывают уголь асбестовым кружком, поверх которого сгибают выступающие края фильтровальной бумаги. На уголь накладывают штемпель и закрепляют снова трубку для термопары прижимной планкой. Стакан помещают в верхний кирпич, штемпель сочленяют с рычагом и к рычагу подвешивают груз, создающий давление штемпеля на уголь в стакане 1 кг/см³. Из бумажной трубочки осторожно вынимают спицу, слегка вращая ее. На стакан кладут металлическую планку с отверстием над бумажной трубочкой и опускают в трубочку иглу пластометра. Для определения начального положения пластометра иглу твердо устанавливают на нижнем асбестовом кружке. Деление по шкале, соответствующее положению указателя, принимают за нулевое. В трубку вставляют термопару так, чтобы спай ее касался дна трубки.

На барабан надевают миллиметровую бумагу так, чтобы концы ее горизонтальных линий совпадали. По шаблону делают отметку нулевого положения стрелки пера на миллиметровой бумаге.

После окончания перечисленных подготовительных операций приступают к самому определению пластометрических показателей угля, начиная подогревать стакан с навеской угля.

Нагрев стакана ведут с таким расчетом, чтобы через 30 мин после начала опыта температура дна его достигла 250⁰ С, а затем поднималась на 30⁰ каждые 10 мин до конца испытания (730⁰ С). Условия такого нагрева наиболее близко соответствуют условиям, в которых находится уголь в промышленных коксовых печах. Тепловой режим регулируют при помощи реостатов.

Спекающиеся угли при нагревании без доступа воздуха проходят стадию размягчения и пластического состояния, а затем превращения угля в кокс. Благодаря одностороннему нагреву испытуемого угля и плохой теплопроводности его, коксование в пластометрическом аппарате протекает не одновременно во всей массе загрузки угля, находящейся в аппарате, а постепенно перемещаясь, слой за слоем, снизу (с горячей стороны) вверх (на холодную сторону).

При достижении температуры нагрева стакана 250 С проводят на миллиметровой бумаге нулевую линию. Для этого поворачивают барабан на 360⁰, прижимая перо к бумаге. Далее устанавливают перо в начальное положение, отмеченное нулем, и включают в работу барабан.

Толщину пластического слоя замеряют в интервале температур 350 - 650⁰ С периодически в течение всего испытания угля.

Начало размягчения угля можно определить по пластометру. Причем замеры пластического слоя надо вести очень осторожно, так как достаточно легкого нажатия на иглу и она вдавливается в пластический слой. Когда температура на дне стакана достигает 460 - 490⁰ С, нижняя часть пластического слоя затвердевает и игла не будет доходить до дна стакана.

Разница в отсчете по шкале пластометра при опускании иглы до верхнего уровня пластического слоя и после прокалывания этого слоя до затвердевшего кокса определяет толщину пластического слоя угля в данный момент.

В зависимости от структуры твердого остатка, вязкости и толщины пластического слоя образующиеся при разложении угля газы распирают массу пластического слоя и, преодолевая ее сопротивление, выходят через слой неразогревшегося угля на холодную и через слой образовавшегося полукокса на горячую сторону стакана.

Ход газоотдачи показывает объемная кривая (рис. 29), автоматически вычерчиваемая на барабане.

Рис. 29. Пластометрические кривые: а – объемная кривая; б – кривые верхнего и нижнего уровней пластического слоя

У газовых углей обычно получаются зигзагообразные, у жирных - горбообразные, у коксовых - волнообразные, у отощенных - пологопадающие объемные кривые.

Измеряя расстояние между нулевой линией и конечным отрезком объемной кривой, определяют величину усадки х твердого остатка после коксования угля. Большую усадку дают угли с хорошо проницаемой для газов пластической массой.

Под объемной кривой наносят данные замеров пластического слоя и строят по ним кривые уровней слоя. Эти кривые строят так, что точки замеров верхнего уровня пластического слоя в определенные промежутки времени совпадают с моментами максимальных подъемов и спадов объемной кривой. Нижний уровень пластического слоя замеряют только при максимальных спадах кривой.

За окончательную толщину пластического слоя у принимают максимальное расстояние по вертикали между кривыми верхнего и нижнего уровней слоя. Плохо спекающиеся угли, с высокой температурой размягчения, образуют пластический слой небольшой толщины.

Нижняя и верхняя кривые (рис. 29), расположенные в нижней части рисунка, показывают соответственно нижний и верхний уровень пластического слоя по опыту.

Объемная кривая, проходящая через весь рисунок в верхней его части, показывает, что к началу формирования пластического слоя, т. е. размягчения угля, объем его уменьшается (на 45-й минуте нагревания кривая идет вниз). Примерно на 70-й минуте (температура 460⁰ С) появляется на дне стакана твердый осадок и начинается интенсивное выделение газов, сопровождающееся вспучиванием пластической массы и характеризующееся зигзагообразным характером кривой.

После прекращения выделения газов газотвердый остаток дает усадку, что определяется переходом кривой в прямолинейное очертание и служит показателем окончания испытания.

В сочетании с характеристикой твердого остатка после коксования (королька) пластометрические кривые позволяют сделать довольно точные выводы о плавкости, спекаемости, вспучиваемости и других технологических свойствах, определяющих пригодность того или иного угля для целей коксования.

Расхождения в результатах параллельных определений пластометрических показателей угля не должны превышать при у менее 20 мм - 1 мм; при у более 20 мм - 2 мм; расхождения по пластометрической усадке х - не более 3 мм.

3.2. Определение дилатометрических показателей по методу Одибера - Арну

Сущность дилатометрического метода заключается в медленном нагревании при постоянном давлении спрессованного из угля стержня и определении расширения объема его и усадки под влиянием температуры.

Испытание угля производится в дилатометрическом аппарате - дилатометре (рис. 30). Он состоит из электропечи и дилатометрических калиброванных трубок из хромоникелевой стали, нагреваемых в печи.

Рис. 30. Дилатометрический аппарат: а – печь; б – дилатометрическая трубка

Электропечь состоит из металлического блока 1, снабженного электрическими нагревательными элементами 2, помещенного в теплоизоляционный корпус 8. В блоке имеется два или более каналов для дилатометрических трубок и канал для термопары. Скорость нагрева и температура печи регулируются.

Дилатометрическая трубка 5 (Æ8 мм, длина 345 мм) снабжена поршнем 6 (Æ7,8 мм) весом 150±5 г, свободно скользящим в трубке. Для фиксирования положения поршня на электропечи установлена градуировочная шкала 4.

Для проведения дилатометрического испытания готовят пробу 10 г угля крупностью <0,2 мм, содержащую не менее 40% класса 0,1 - 0,2 мм. Если зольность угля выше 10%, то его предварительно обогащают путем расслоения в тяжелой жидкости.

Само испытание должно быть проведено не позже 2 ч после приготовления пробы, в противном случае она должна храниться в инертной атмосфере.

Из пробы угля готовят путем прессования в трамбовочной форме угольный стержень длиной 60±0,5 мм. Стержень помещают в дилатометрическую трубку и опускают на него поршень. Трубку со стержнем вставляют в печь, нагретую до температуры 330 С (допускается проводить одновременно испытание в двух и более трубках).

После загрузки трубок температура в печи понижается, ее доводят не более чем за 7 - 10 мин до 330⁰ С. Устанавливают равновесие поршня в трубке и нулевую отметку на шкале.

Повышают температуру в печи на 3 – 5⁰ С в минуту и доводят ее до 550⁰ С. При этом периодически отмечают перемещение поршня, происходящее вследствие изменения длины угольного стержня под влиянием температуры, выражая это перемещение в процентах от первоначальной длины стержня. Если после того, как произошло сжатие угольного стержня в дилатометрической трубке, поршень не возвращается в свое первоначальное положение, то степень расширения стержня подсчитывают по разности между конечным и первоначальным (нулевым) уровнем поршня (в этом случае расширение считается отрицательным).

Расширение угольного стержня в процентах, округляют до ближайшего целого числа при отрицательном его значении; до 5% при положительном расширении до 100%, до 10%, если расширение более 100%.

Испытание заканчивают через 5 мин после достижения максимальной температуры в печи (550⁰ С), если не происходит удлинения угольного стержня или укорочения.

По данным наблюдений вычерчивают дилатометрическую кривую зависимости перемещения поршня в трубке от температуры нагревания угольного стержня.

Примерный вид такой кривой показан на рис. 31. Дилатометрическая кривая дает возможность определить следующие характеристики испытуемого угля:

Рис. 31. Дилатометрическая кривая

Т₁ - температура, при которой поршень в дилатометрической трубке опускается на 0,5 мм от исходного положения, соответствует температуре начала пластического состояния угля;

Т₂ - температура, при которой поршень доходит до самой низкой точки, соответствует температуре максимального сжатия угля;

Т₃ - температура, при которой поршень доходит до самой высокой точки, соответствует температуре максимального расширения угля;

а - максимальное сжатие (усадка) угольного стержня, %,

b - максимальное расширение угольного стержня, %.