Экспериментальная часть. Оборудование и реактивы

Штатив с пробирками и подобранные к ним резиновые пробки, пробиркодержатель, спиртовка, электроплитка, химический стакан, воронка, фильтровальная бумага, вата, огнеупорная подставка, широкая стеклянная трубка, большая фарфоровая чашка, чашка Петри, стеклянная палочка, воронка Бюхнера для фильтрования, предметное или часовое стекло, магнит, установка для фильтрования, состоящая из штатива с кольцом и воронки; лимонная кислота, 1М р-р сульфата железа (II) FeSO₄×7H₂O, мелкие железные стружки или опилки, 1М р-р оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄ или другой растворимый в воде оксалат (натрия, калия), 1М р-р сульфата никеля NiSO₄, муравьиная кислота, 1М р-р соды (карбонат натрия), 1М р-р нитрата серебра, 1М р-р хлорида бария, концентрированные растворы: хлорида кобальта, хлорида марганца, сульфата меди, щавелевой кислоты; пероксид водорода, дистиллированная вода.

Опыт 1. Получение пирофорного порошка железа из оксалата железа. К 10 мл 1М раствора FeSО₄ в химическом стакане добавляют 10 мл раствора оксалата аммония. Выпадает лимонно-жетый осадок оксалата железа. Осадок отфильтровывают, фильтр помещают в чашку Петри или фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу. Сухой порошок оксалата железа засыпают в пробирку и прокаливают, держа ее в пламени спиртовки с небольшим наклоном в сторону отверстия. Прокаливание ведут при умеренной температуре (150-200 ^оС). Капли воды снимают со стенок пробирки ватой или трубочкой, свернутой из фильтровальной бумаги. Как только лимонно-жетый порошок почернеет, нагревание прекращают, а пробирку закрывают пробкой. Еще теплое содержимое пробирки (не все!!!) аккуратно высыпают с некоторой высоты в широкую фарфоровую чашку. Что наблюдается? Напишите уравнения всех протекающих реакций.

Опыт 2. Получение пирофорного порошка железа из цитрата железа. В стаканчик на 50 мл вносят 10 мл концентрированного водного раствора лимонной кислоты и небольшими порциями добавляют мелкие железные опилки, смесь нагревают на электрической плитке, помешивая. При этом железо химически растворяется, выделяя водород. Приведите уравнение реакций. Раствор цитрата железа (II) переливают в фарфоровую чашку, упаривают до начала кристаллизации соли в фарфоровой чашке, охлаждают, затем выпавшие красно-коричневые кристаллы отфильтровывают и сушат в сушильном шкафу. Сухой порошок цитрата железа засыпают в пробирку на 1/4 ее объема и прокаливают, держа ее в пламени спиртовки с небольшим на­клоном в сторону отверстия. В ходе разложения воду удаляют, как описано выше. Реакция термического разложения Fe₃(C₆H₅O₇)₂ сопровождается выделением монооксида углерода СО и углерода. Приведите уравнения всех протекающих реакций.

Опыт 3. Получение наноразмерного порошка никеля из формиата никеля. Для получения никеля в мелкодисперсной форме используют формиат никеля (II). Поскольку никель плохо растворяется в органических кислотах, формиат никеля удобно получать по реакции обмена. Для осаждения желтовато-зеленого карбоната никеля к 15 мл раствора сульфата никеля в стеклянном стаканчике добавляют соду или 15 мл ее концентрированного водного раствора. При взаимодействии с водой (гидролиз) карбонат никеля частично переходит в гидроксид никеля. Осадок быстро отфильтровывают, переносят в фарфоровую чашку и растворяют его при нагревании на электроплитке в муравьиной кислоте (Осторожно! Под тягой!). При этом выделяется углекислый газ и образуется зеленоватый раствор формиата никеля Ni(HCOO)₂×2Н₂О, который кристаллизуется при осторожном упаривании раствора. Кристаллы высушивают в сушильном шкафу, переносят в пробирку и прокаливают при температуре 260 ^оС, держа пробирку в пламени спиртовки или над электроплиткой с небольшим наклоном в сторону отверстия. В ходе разложения воду удаляют, как описано выше. Как только светло-зеленый пoрошок почернеет, нагревание прекращают, а пробирку закрывают пробкой.

Опыт 4. Получение наноразмерного порошка кобальта из оксалата кобальта. Для получения кобальта в мелкодисперсной форме используют оксалат кобальта (II) СоС₂О₄×2Н₂О (розово-красные кристаллы, разлагаются около 200 ^оС). Оксалат кобальта получают смешиванием концентрированных горячих растворов хлорида кобальта с полуторакратным раствором щавелевой кислоты или оксалата аммония. После выпадения осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы (проба с нитратом серебра) и высушивают в сушильном шкафу при 50-60^оС. Прокаливание осадка проводят аналогичным образом, как и прокаливание оксалата железа. (См. опыт № 1).

Опыт 5. Получение наноразмерного порошка марганца из оксалата марганца. Оксалат марганца получают сливанием горячих концентрированных растворов, содержащих 10 г хлорида марганца и полутора кратный избыток от стехиометрии щавелевой кислоты (или оксалата аммония). Осадок образуется спустя 3-5 минут после сливания. Все последующие операции с осадком: фильтрование, промывание, высушивание и прокаливание проводят аналогичным образом, как при получении оксалата кобальта (См. опыт № 4).

Опыт 6. Получение наноразмерного порошка меди из оксалата меди. Оксалат меди получают сливанием горячих концентрированных растворов, содержащих 10 г сульфата меди и полуторакратный избыток от стехиометрии щавелевой кислоты (или оксалата аммония). Осадок образуется спустя 3-5 минут после сливания. После выпадения осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до отрицательной реакции на сульфат­ионы (проба с хлоридом бария) и высушивают в сушильном шкафу при 50-60^оС. Прокаливание осадка проводят аналогичным образом, как и прокаливание оксалата железа (См. опыт № 1).