2015-01-30
2932
Цель работы: количественное определение концентрации хлорид-ионов в растворе.
Сущность метода. Концентрацию определяют путем измерения потенциала ионоселективного электрода, обладающего избирательностью по отношению к хлорид-ионам.
Оборудование: 1) иономер ЭВ-74; 2) электроды: хлоридный (ион-селективный), хлоридсеребряный (сравнения); 3) термокомпенсатор; 4) штатив лабораторный; 5) стаканчики полиэтиленовые на 50 см3 – 5 шт.; 6) стакан для слива; 7) промывалка; 8) фильтровальная бумага; 9) бюретки на 50 см3 для растворов NaСl – 5 шт.; 10) бюретка на 50 см3 (для ацетатного буфера); 11) мерные колбы на 100 см3 – 4 шт.; 12) мерная колба на 500 см3 для приготовления растворов ацетатного буфера.
Реактивы: 1) 0,1 М раствор хлорида натрия; 2) ацетат аммония; 3) ацетатный буфер рН = 5; 4) концентрированная уксусная кислота.
Ход работы. Приготовление рабочих растворов хлорида натрия. 0,1 М – в мерную колбу на 1 дм3 помещают 5,8443 г NaСl, высушенного при 150 °С в течение 4 ч, растворяют и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
|
|
|
0,01 М – берут 10,00 см3 0,1 М стандартного раствора и разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 см3.
0,001 М – готовят из 0,01 М раствора. Берут 10,00 см3 0,01 М раствора и разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 см3.
0,0001 М – готовят из 0,001 М раствора путем разбавления в мерной колбе 10,00 см3 дистиллированной водой до 100 см3.
0,00001 М – готовят из 0,0001 М раствора путем разбавления 10,00 см3 раствора дистиллированной водой до 100 см3.
Приготовление ацетатного буферного раствора. В мерной колбе на 1 дм3 растворяют 77,8 г ацетата аммония в ~250 см3 воды и добавляют 57 см3 ледяной уксусной кислоты. Смесь разбавляют водой до 1 дм3.
Порядок проведения измерений на иономере. Потенциометрическая ячейка состоит из ион-селективного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения, помещенных в стакан, и магнитной мешалки. Включают прибор и магнитную мешалку в сеть. Электроды промывают дистиллированной водой, слегка протирают сухой фильтровальной бумагой и опускают в раствор. Проводят измерение потенциала индикаторного электрода в соответствии с инструкцией пользования иономером (приложение 3).
Построение градуировочного графика. В пяти полиэтиленовых стаканчиках приготовить пробы, приливая в каждый по 20 см3 ацетатного буферного раствора и по 20 см3 соответственно 0,1, 0,01, 0,001, 0,0001 и 0,00001 М раствора хлорида натрия. На иономере поочередно измеряют ЭДС в каждом растворе. Все замеры производят через 5 мин после опускания электродов в раствор при включенной магнитной мешалке. Рассчитывают концентрацию хлорид-ионов, результаты заносят в табл. 2.1 и строят градуировочный график в координатах Е – pCl (рис. 2.4).
|
|
|
Таблица 2.1
Построение градуировочной зависимости Е – рСl
(концентрация стандартного раствора – 0,1 моль/дм3)
| Концентрация рабочего раствора, моль/дм3 | Объем рабочего раствора, см3 | [Cl–], моль/дм3 | pCl = – lg[Cl–] | Е, мВ |
| … | … | … | … | … |
Рис. 2.4. Градуировочный график потенциометрического анализа
хлорид-ионов с ион-селективным электродом
Учебная задача. Готовят не менее трех параллельных проб раствора хлорида натрия так, чтобы их концентрация была в пределах градуировочного графика. Измеряют ЭДС электродов в этих растворах. Затем по графику проверяют, соответствует ли измеренная ЭДС выбранной концентрации учебной задачи. Если относительное отклонение между заданной и измеренной концентрацией лежит в пределах ±5%, то приступают к выполнению контрольной задачи.
Контрольная задача. Получают у инженера лаборатории определен-ный объем исследуемого раствора. Измеряют ЭДС раствора. По градуиро-вочному графику определяют концентрацию раствора в моль/дм3 и мг/дм3. Проверяют результат у инженера лаборатории.
