Качественное определение

Качественные реакции проводят или с индивидуальными веществами, или с очищенным извлечением из ЛРС.

Все реакции на сердечные гликозиды можно разделить на 3 группы:

1. Реакции на углеводную часть молекулы.

2. Реакции на стероидное ядро.

3. Реакции на лактонное ненасыщенное кольцо.

1. Реакции на сахарный компонент. В начале проводится кислотный гидролиз. Свободный сахар определяется Феллинговой жидкостью (идет образование красной закиси меди) или реакцией образования "серебряного зеркала".

На дезоксисахара проводят:

· Реакцию Келлер-Килиани - к извлечению (сухому остатку) прибавляют: концентрированную СН3СООН со следами трехвалентного железа, осторожно наслаивают концентрированную Н2SO4 со следами трехвалентного железа. На границе двух слоев образуется коричневое или бурое кольцо, верхний слой окрашивается в сине-зеленый цвет. Реакция положительная в том случае, если дезоксисахар находится в свободном состоянии или занимает крайнее положение в молекуле гликозида.

Если дезоксисахар связан с одной стороны с агликоном, а с другой - с другим сахаром (например, глюкозой), то реакция Келлер-Килиани не дает положительных результатов.

· Для обнаружения дезоксисахаров в таких случаях проводят гидролиз трихлоруксусной кислотой. Свободный дезоксисахар с нитрофенилгидразином и щелочью дает голубую окраску.

· Известна на дезоксисахара и ксантгидрольная реакция.

К извлечению прибавляют ксантгидрол и ледяную уксусную кислоту, при нагревании и добавлении небольшого колическтва серной (или фосфорной) кислоты образуется красное окрашивание.




double arrow
Сейчас читают про: