Экспериментальная часть. Опыт 1. Определение железа (III)

Опыт 1. Определение железа (III).

1.1. Реакция с K₄[Fe(CN)₆]

Небольшое количество (на кончике шпателя) Fe₂O₃ тщательно разотрите в фарфоровой ступке с 4 - 5 кратным количеством NH₄Cl. Смесь перенесите в пробирку и нагрейте в течение 3 - 5 мин на горелке до появления желто-бурой окраски смеси, свидетельствующей об образовании хлорида железа (III).

Полученную смесь разделите на 3 части. Одну часть поместите в фарфоровую ступку. Тщательно разотрите ее с равным количеством кристаллического K₄[Fe(CN)₆] и наблюдайте за прохождением реакции. Напишите уравнение реакции.

1.2. Реакция с NH₄SCN.

Вторую порцию смеси, полученной в опыте 1.1, поместите в чистую фарфоровую ступку, добавьте столько же кристаллического NH₄SCN. Разотрите смесь и добавьте 1 - 2 капли воды. Напишите уравнение реакции. Третью часть смеси оставьте для опыта 6.

Опыт 2. Определение кобальта

2.1. Реакция с NH₄SCN.

В фарфоровой ступке разотрите небольшое количество (на кончике шпателя) CoSO₄ с равным количеством кристаллического NH₄SCN. Отметьте цвет, затем добавьте к полученной смеси 1 мл воды. Напишите уравнение реакции.

2.2. Реакция с Na₂S₂O₃.

К небольшой порции CoSO₄ добавьте столько же Na₂S₂O₃. Перемешайте смесь и отметьте ее цвет. Добавьте к ней несколько капель воды. Напишите уравнение реакции.

2.3. Реакция с концентрированной HCl.

В чистую фарфоровую ступку поместите небольшое количество сульфата кобальта (II), добавьте 1 каплю концентрированной HCl и тщательно разотрите. Напишите уравнение реакции.

Опыт 3. Определение никеля (II).

Небольшое количество (на кончике шпателя) соли никеля разотрите в фарфоровой ступке с равным количеством диметилглиоксима.

Добавьте к полученной смеси одну каплю 20 %-го раствора щелочи. Напишите уравнение реакции.

Опыт 4. Определение свинца (II).

4.1. Реакция с KI.

Небольшое количество (на кончике шпателя) соли свинца (II) разотрите в фарфоровой ступке с таким же количеством KI. Отметьте цвет. Напишите уравнение реакции.

4.2. Реакция с SnCl₂.

К смеси, полученной в опыте 4.1, добавьте несколько кристаллов SnCl₂ и снова тщательно разотрите смесь. Наблюдайте изменение окраски. Напишите уравнение реакции.

Опыт 5. Определение меди (II).

Несколько кристалликов соли меди (II) разотрите в фарфоровой ступке с таким же количеством KHSO₄ и каплей воды. К полученной смеси добавьте равное количество K₄[Fe(CN)₆] и тщательно разотрите. Напишите уравнение реакции.

Опыт 6. Устранение мешающего влияния железа (III).

Остаток смеси, полученной в опыте 1.1, разделите на две фарфоровые ступки.

В первую ступку добавьте K₄[Fe(CN)₆] и разотрите смесь. Отметьте окраску.

Во вторую ступку добавьте фторид натрия (в 4-5 раз больше, чем исходной смеси) и разотрите до полного исчезновения желтой окраски. Затем добавьте к полученной смеси K₄[Fe(CN)₆] и еще раз тщательно разотрите.

Сравните окраски смесей в первой и второй ступках и объясните различия. Напишите уравнения реакций.

Опыт 7. Устранение мешающего влияния меди (II).

7.1. Реакция с Na₂S₂O₃.

В две фарфоровые ступки поместите по несколько кристаллов CuSO₄∙5H₂O. В первую ступку добавьте 3-4 кратное количество K₄[Fe(CN)₆], тщательно разотрите смесь и добавьте каплю воды.

Во вторую ступку добавьте 5-6 кратное количество Na₂S₂O₃ и после тщательного растирания добавьте несколько кристаллов K₄[Fe(CN)₆]. Снова разотрите смесь.

Сравните окраски смесей в первой и второй ступках и объясните различия. Напишите уравнения реакций.

7.2. Реакция с тиомочевиной.

К нескольким кристаллам CuSO₄∙5H₂O добавьте небольшими порциями тиомочевину при непрерывном растирании до исчезновения окраски. Убедитесь в прочности образовавшегося бесцветного комплекса меди с тиомочевиной [Cu(CS(NH₂)₂)₄]²⁺, растереть эту соль с несколькими кристаллами K₄[Fe(CN)₆].

Напишите уравнения реакций. Сделайте вывод о прочности комплексного соединения меди.

Опыт 8. Определение ионов Fe³⁺ в присутствии ионов Cu²⁺.

В фарфоровой ступке приготовьте смесь из равных количеств (на кончике шпателя) Fe₂(SO₄)₃ и CuSO₄. Перемешайте ее и тщательно разотрите.

Небольшое количество (примерно ½ часть) анализируемой смеси поместите в фарфоровую ступку, прибавьте несколько кристаллов тиомочевины и разотрите. К полученной смеси добавьте K₄[Fe(CN)₆], еще раз разотрите и добавьте 1 мл воды.

Напишите уравнения реакций.

Опыт 9. Определение ионов Cu²⁺ в присутствии ионов Fe³⁺.

Оставшуюся в опыте 8 часть смеси поместите в фарфоровую ступку и добавьте столько же кристаллического фторида натрия. Разотрите полученную смесь и добавьте к ней несколько кристаллов гидросульфата калия, 2-3 капли воды и перемешайте. После этого добавьте кристаллический K₄[Fe(CN)₆], перемешайте еще раз и добавьте примерно 1 мл воды.

Напишите уравнения реакций.

Опыт 10. Определение ионов Co²⁺ в присутствии ионов Fe³⁺.

Возьмите небольшое количество (на кончике шпателя) смеси CoSO₄ и Fe₂(SO₄)₃, перемешайте и тщательно разотрите. Прибавьте к ней примерно в 2 раза больше кристаллического фторида натрия и перемешайте. Прибавьте к полученной смеси несколько кристаллов тиосульфата натрия и разотрите. Затем добавьте воды и дайте раствору постоять в течение 5 мин.

Напишите уравнения реакций. Почему при добавлении воды происходит изменение окраски смеси?

Опыт 11. Определение ионов Pb²⁺ в присутствии ионов Cu²⁺.

Несколько кристаллов солей меди (II) и свинца (II) поместите в чистую фарфоровую ступку и разотрите ее с таким же количеством тиосульфата натрия. К полученной смеси добавьте несколько кристаллов иодида калия. Напишите уравнения реакций.

Вопросы и задачи:

1. Какие реакции используют для определения ионов железа (III), никеля (II), кобальта (II), меди (II), свинца (II)?

2. Как можно увеличить скорость реакции между твердыми веществами?

3. Как устранить влияние ионов меди (II) на ионы железа (II) и кобальта (II)?

4. Какие еще вещества, кроме тиомочевины, можно использовать для устранения мешающего влияния меди?

5. Предложите схему анализа смеси соединений Cu (II) и Ni (II).

6. Предложите схему анализа смеси соединений Fe (III) и Ni (II).

7. Предложите схему анализа смеси соединений Cu (II) и Со (II).

Работа № 18.