С целью определения наличия загрязняющих примесей и для облегчения контроля параметров бурового раствора воду затворения и фильтрат раствора исследуют химическим путем.
Оборудование
Для проведения химического анализа обычно требуется следующее лабораторное оборудование: пипетки, склянки для химреактивов, капельницы, чашки, мерные цилиндры, палочки для перемешивания и посуда для мытья.
6.10. Определение рН
Оборудование
рН бурового раствора можно определить двумя различными методами:
1. Индикаторная бумага. Индикаторная бумага для измерения рН обработана таким образом, что в зависимости от концентрации ионов водорода в растворе меняет окраску. При высоких концентрациях хлорида индикаторная бумага теряет свою эффективность.
2. рН-метр. рН-метр - это электрометрический прибор, в котором концентрация ионов водорода измеряется устройством, состоящим из стеклянного электрода, электронного усилителя и шкалы, прокалиброванной в единицах рН. Ошибки в измерении, вызываемые высокой концентрацией ионов натрия, можно предотвратить использованием специального электрода или применением специальных поправочных коэффициентов.
Процедура Индикаторная бумага
1. Поместите полоску индикаторной бумаги на поверхность бурового раствора и подождите, пока не намокнет нижняя её часть и цвет стабилизируется (обычно на это требуется около 1 минуты).
2. Сравните цвет верхней стороны полоски, который не контактировал с буровым раствором) с цветовым стандартом, поставляемым с набором индикаторной бумаги, и определите рН бурового раствора.
3. Запишите значение рН с точностью до 0,2-0,5 единицы (в зависимости от диапазона используемой бумаги).
4. Если полученный цвет не возможно сравнить с эталонным, повторите исследование, используя полоску индикаторной бумаги из диапазона, ближайшего к измеряемой рН. Индикаторная бумага выпускается в нескольких диапазонах рН. Хотя результат при использовании индикаторной бумаги не отличается большой точностью, для обычной работы в условиях буровой его вполне достаточно. Если содержание хлорида превышает 10000 промилпe?, использование индикаторной бумаги не рекомендуется.
рН - метр
1. Согласно инструкции, прилагаемой к прибору, включите усилитель и произведите стандартизацию прибора соответствующим буферным раствором.
2. Тщательно промойте электрод дистиллированной водой. Осторожно оботрите его и вставьте в буровой раствор.
Предупреждение:
Не допускайте касания электродом стенок контейнера!
3. Осторожно взболтайте раствор с опущенным в него электродом.
4. Измерьте рН в соответствии с инструкцией. После стабилизации показаний (требуется от 30 секунд до нескольких минут), запишите рН.
5. Укажите значение рН с точностью до 0,1
6. Тщательно промойте электрод и храните его в дистиллированной воде.
6.11. Щелочность и содержание извест и
Процедура измерения щелочности фильтрата
1. Влейте в чашку 1 мл фильтрата.
2. Добавьте 2-3 капли индикаторного раствора фенолфталеина. Если фильтрат не окрасится, Pf= 0,
Если фильтрат станет красным -?
3. Добавляйте при непрерывном помешивании 0,02N (N/50) серной кислоты до тех пор, пока фильтрат не обесцветится. Число использованных миллилитров 0,02N (N/50) серной кислоты называется "Р" щелочностью фильтрата (Pf).
4. К пробе, которая титровалась до конечной точки "Р", добавьте 2-3 капли индикаторного раствора метилоранжа При помешивании добавляйте по капле стандартную кислоту до изменения цвета с желтого на розовый. Общий объем кислоты (в миллилитрах), использованной до момента достижения конечной точки по метилоранжу (вкпючая и объем на титрование до конечной точки "Р"), запишите как "Мf".
5. Укажите щелочность фильтрата по метилоранжу "Mf" в виде общего количества 0.02N кислоты на миллилитр фильтрата, использованного на титрование до конечной точки по метилоранжу.
Примечание:
Щелочность "Mf" можно также проверить индикатором бромкрезоловым зеленым. При использовании этого индикатора проще определить конечную точку. Вначале выполняют этапы 1-3, описанные выше, а затем следующие.
6. К пробе, у которой достигнута конечная точка "Р" добавляют 3-4 капли индикатора бромкрезолового зеленого. По капле добавляют 0,02N серную кислоту до изменения окраски с синей до цвета зеленого яблока.
7. Щелочность "М" (Mf) - это объем кислоты, необходимый для достижения
конечной точки по бромкрезоловому зеленому (рН 4-4,5). В эtot объем входит и
объем кислоты, использованной на титровании до конечной точки Pf.
Если образец окрашен и не позволяет визуально определись изменение цвета, конечные точки "Р" и "М" следует определять тогда, когда показания на стеклянном электроде рН -метра - 8,3 и 4,3 соответственно.
Оценка содержания гидроксида. карбоната и бикарбоната
Пусть:
Р = мл 0,02N серной кислоты, требуемой для достижения конечной точки по фенолфталеину.
М = общее количество мл 0,02N серной кислоты, израсходованной на титрование до конечной точки по метилоранжу.
Тогда, если
Р = 0, щелочность является следствием присутствия только бикарбоната.
Р = М, щелочность является следствием присутствия только гидроксида.
2Р = М, щелочность является следствием присутствия только, карбоната.
2Р > М, щелочность является следствием прис>:ствия смеси карбоната и гидроксида.
2Р < М, щелочность является следствием присутствия смеси карбоната и бикарбоната.