Концентрация сульфатов

Методика определения

1. Влейте в цилиндр, мензурку или пробирку 2-4 мл фильтрата.

2. Добавьте несколько капель раствора хлорида бария.

3. Если в пробе есть сульфаты или карбонаты, они выпадут в осадок в виде молочно-белой массы.

4. Добавьте несколько капель концентрированной азотной кислоты. Если осадок растворяется - это карбонат, если нет - сульфат.

5. Результат запишите таким образом: следы, признаки, немного, мно­го.

6.19. Катионнообменная емкость (МВТ)

Оборудование

Раствор метиленового синего (1 мл = 0,01 миллиэквивалента): содер­жащий 3,74 г метиленового синего х 4 (C₁₆Н₁₈N₃,Cl х ЗН₂О)* на литр

3% раствор перекиси водорода

Разбавленная серная кислота, приблизительно 5?

Шприцы

Колба Эрленмейера на 125 мл

Мерный цилиндр на 25 мл

Палочки для перемешивания

Электроплитка или нагреватель для бутылок

Филыровальная бумага ватман № 4

* - патент США.

Методика определения

Концентрации бентонита в буровых, растворах

1. Влейте в 125мл колбу 2,0 см³ бурового раствора.

2. Добавьте:

а) 15см³ перекиси водорода (Н₂О₂)

б) 1см³ серной кислоты (Н₂SО₄), если сернам кислота в капельнице,

тогда добавьте 12 капель.

Взболтайте смесь в течение 10 мин.

3. Прокипятите в течение 10 минут.

4. Дистиллированной водой доведите объем до?0 мл.

5. Начните добавлять по 1см³ раствор метиленового синего.

6. После каждого добавления встряхивайте колбу и удаляйте одну кап­лю пробы с конца палочки для перемешивания.

7. Наносите эту каплю на фильтровальную бумагу. Когда голубой кра­ситель разойдется из этой точки и образует вокруг нее кольцо, тит­рование заканчивается.

8. После обнаружение образования такого кольца взбалтывайте колбу в

течение еще двух минут, а затем перенесите еще одну каплю на фильтровальную бумагу. Если кольцо chова видно, значит конечная точка достигнута. Если кольцо не появилось, продолжайте делать то, что указано в этапах 5-7 до тех пор, пока вокруг капли, взятой после двух минут встряхивания, не появится голубое кольцо.

Расчет:

Бентонит (МВТ) кг/м³ = метиленовый синий, мл х 7,13

Примечания:

1. В буровых растворах часто кроме бентонита содержатся и другие вещества, которые адсорбируют метиленовый краситель Обработка перекисью водорода предназначена для ликвидации влияния таких органических материалов как КМЦ, полиакрилаты, лигнсульфонаты, лигниты. Так что мешать показаниям м огут только какие-то дру­гие материалы.

2. Все нужные реагенты и оборудование поставляются npи заказе на­бора для исследования.

3. Растворы следует хранить в прохладном темном месте, что продляет срок их годности. Растворы метиленового синего и перекиси водо­рода следует обновлять каждые 4-6 недель.

6.20. Определение калия

Седиментометрический экспресс-метод.

Оборудование и материалы

Центрифуга

Градуированные пластмассовые центрифужные пробирки

Стандартный раствор перхлората натрия (1?0 мг в 100 мл дистиллиро­ванной воды) Весы с гирями

Бутылка проверочного раствора на калий

Стандартная кривая для проверки на калий

Методика определения

1. Добавьте Змл раствора перхлората натрия к 7мл проверяемого рас­твора (фильтрата или отстоя после центрифугирования).

3. Если раствор нагреется, опустите пробирку нa 5 минут в холодную воду.

4. Центрифугируйте в течение 1 минуты при 500 – 1800 об/мин, а затем измерьте объем хлопьев.

5. Определите концентрацию ионов калия путем сравнения объема хлопьев со стандартной кривой для проверки на калий. Если стан­дартной кривой нет, её нужно построить по объемам хлопьев растворов с известной концентрацией КС1.

Комментарии:

1. Этот тест специфичен для определения ионов калия. На него не влияют рН, полимеры, или другие ионы, например: Са⁺⁺, Mg^{- +}, Na⁺ и т.д.

2. Время центрифугирования должно оставаться неизменным незави­симо от типа используемой центрифуги.

6.21. Метод высокочастотного титрования ионов калия

Данный метод основан на измерении высокочастотной электропровод­ности раствора, изменяющейся в процессе реакции:

Na[B(C₆H₅)₄] + КС1 → NaCI + К[В(С H₅)₄]↓

Рис. 6.1. Зависимость изменения высокочастотной электропроводности раствора λвч от объёма Vт тетрафенил бората натрия.

Точку эквивалентности (рис6.1) фиксируют на пересечении двух прямых, отражающих изменение эквивалентной электропроводности (количест-

ва и качества ионов) исследуемого раствора по мере прибавления титранта- тетрафенилбората натрия.

Анализ исследуемого раствора можно проводить на любом высокочас­тотном титраторе. Ниже приводятся последовательность и методика анализа на осициллотитраторе системы «ПУНГОР» типа О?-302.

Сначала определяют объем фильтрата, необходимый для проведения титрования. Для этого на предметное стекло нaносят несколько капель ис-следуемого фильтрата и прибавляют 2-3 капли те рафенилбората натрия. Если образуется светлая муть, то на титрование берут 0,5-1мл фильтрата. Если образуется белый хлопьевидный осадок (концентрация КС1>5%), то фильтрат разбавляют (5мл фильтрата помещают в мерную 100мл колбу и доливают дистиллированной водой до метки) и берут на анализ-5мл. В чистый химический стакан вместимостью 150мл отбирают аликвотную часть фильтрата. Стакан помещают в измерительную ячейку, сверху фиксируют его металлическим кольцом, снабженным резиновой прокладкой, и устанавливают металличсскую пластину - экран, охватывающую измерительную ячейку. В стакан доливают дистиллированной воды, чтобы мениск раствора был выше верхнего электрода, и устанавливают бюретку со стандартным раствором тетрафенилбората натрия.

Стандартный раствор готовят путём растворения 17,1 г химически чис­того Nа[B(C₆H₅)₄] в 1л дистиллированной воды. Затем добавляют несколько капель разбавленного раствора хлорида алюминия (концентрации-0,1%), чтобы коагулировать нерастворимый осадок. После отстаивания раствор фильтруют. Хранить тетрафенилбората натрия рекомендуется в плотно за­крытой: емкости из полиэтилена при температуре -5° С.

Трёхпозиционный переключатель устанавливают в среднее положение, а переключатель чувствительности в положение, соответствующес опти­мальной чувствительности прибора (её определяют предварительно). Прибор прогревают в течении 20-30 мин. Трёхпозиционный переключатель устанав­ливают в левое положение, включают магнитную мешалку и делают отсчёт по шкале индикаторного прибора.

При непрерывном перемешивании добавляют по 1-2мл раствора титранта записывают показатели шкалы прибора и расход титранта. Строят кривую зависимости электропроводности раствора (в условных единицах шка­лы) от расхода тетрафенилбората натрия (см.рис.1) и находят объём титранта V1, соответствующий эквивалентной точке.

Концентрацию хлористого калия СKCl рассчитывают по формуле:

СKCl=(N*V1* ЭKCl)/(V2*10)

где:

N - нормальность тетрафенилбората натрия, равная 0,5 н.;

V1 - объём тетрафенилбората натрия, использованный на титрование, мл;

Экс1 - эквивалент КС1, равный 74,5;

V2 - объём исследуемого раствора, мл (если для определения берут разбав­ленный раствор, то объём титранта: V2 = 585/100 = 0,2 мл)

Следует отметить, что содержание в растворе ионов Mg++, Са-+, Ва++, Na+, SО₄^-, Сl^- до 2мг/мл не влияет на определение koличества хлористого ка­лия. Относительная ошибка измерений не более 2%, продолжительность ана­лиза 15-20мин.

6.22. Качественный метод контроля содержания водонепастворимых сульфидов в буровом растворе

1. Для анализа необходимы реактивы и оборудование:

колбы конические вместимостью 250 мл (ГОСТ 17 70-74Е);

склянки с притертыми пробками для хранения реактивов вместимостью 1000мл;

делительная воронка;

ацетат свинца (ГОСТ 1027-67), 10%-ный раствор;

кислота соляная (ГОСТ 3118-77), 10%-ный раствор

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

индикаторная свинцовая бумага;

магнитна мешалка.

2. Для определения содержания водонерастворимых сульфидов в буровых растворах на водной основе в колбу вместимостью 250 мл. наливают 25 мл. бурового раствора и 150 мл. дистиллированной воды, помещают маг­нит в полиэтиленовой оболочке и прибавляют 25 мл. 10%-ного раствора соляной кислоты. Затем колбу закрывают резиновой пробкой с трубочкой,

заполненной селикагелем, пропитанным ацетоном свинца (или накрывают свинцовой бумагой), и ставят на магнитную мешалку. Потемневшее со­держимое трубки (или свинцовой бумаги) будет свидетельствовать о на­личии в буровом растворе водонерастворимых сульфидов.

3. Бypoвыe растворы на нефтяной основе разбавляют дизельным топливом в соотношении 1:1, 10 мл. полученной смеси в колбу вместимостью 100 мл., добавляют 10 мл. деэмульгатора (дисольвана) и тщательно встряхивают. Затем в колбу добавляют 10-20 мл. 10%-ного раствора соляной кислоты и быстро закрывают пробкой с трубкой, заполненной селикагегем, пропи­танным ацетоном свинца (или накрывают свинцовой бумагой). Потемне­ние содержимого в трубке (или бумаги) будет свидетельствовать о нали­чии в буровом растворе водонерастворимых сульфидов.

4. Для ускорения анализа колбу нагревают до 50-60 °С и перевешивают с помощью магнитной мешалки.

6.23. Качественный метод контроля содержания сероводорода и водорастворимых сульфидов в буровом растворе

1. Для анализа необходимы реактивы и оборудование:

колбы конические вместимостью 250мл (ГОСТ 1770-7 4Е);

склянки с притёртыми пробками для хранения реактивов вместимостью 1000 мл;

делительная воронка;

ацетат свинца (ГОСТ 1027-67), 10%-ный раствор;

едкий натр (ГОСТ 4328-77), 10%-ный раствор;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

нитропруссид натрия, 10%-ный раствор.

2. Для анализа бурового раствора на водной основе в колбу вместимостью 250мл

наливают 50мл бурового раствора и 150 мл дистиллированной воды,

Затем прибавляют по 10-15 капель 10%-ного раствора нитропруссида на­трия

(индикатора) и едкого натра. При наличии сероводорода и водорастворимых

сульфидов раствор становится фиолетовым.

3. Буровой раствор на нефтяной основе разбавляют для анализа дизельным топливом в соотношении 1:1. Затем 10мл смеси помещают в делительную воронку, добавляют 25мл деэмульгатора (диссильвана) и горячую дистил­лированную воду (до 100 мл общего объёма). Всё тщательно перемешивают, встряхивая, и оставляют в покое до расслоения, После этого водную вытяжку сливают в колбу и добавляют 10-15 капель 10%-ного раствора нитропруссида натрия (индикатора) и 5-10 капель 10%-ного раствора едко­го натра. В качестве индикатора можно применять и 10 %-ный раствор ацетата свинца.

При наличии в растворе водорастворимых сульфидов вытяжка становится