6.24. Методика количественного определения сероводорода и сульфидов в буровых растворах.
1. Для.анализа количественного содержания в буровых растворах сероводорода и сульфидов используют реактивы и оборудование:
делительную воронку;
колбу круглодонную вместимостью 200 мл (ГОСТ 2!932-79);
склянки Дрекселя с распылителем по капиллярной трубке вместимостью 200 мл;
бюретки вместимостью 25 мл (ГОСТ 1770-74Е);
колбу коническую для титрования (ГОСТ 1770-74Е);
вакуумный насос;
ацетат кадмия (ГОСТ 5824-79), 10%-ный раствор;
кислота соляная (ГОСТ 3118-77), 10%-ный раствор;
йод (ГОСТ 4159-79), 0,1 н. Раствор;
натрий серноватисто-кислый (СТ СЭВ 223-75), 0,1н. раствор
3. Схема установки для количественного определения в буровом растворе сероводорода и сульфидов.
В колбу 3 помещают пробу исследуемого раствора через резиновою пробку 2 присоединяют к ней делительную воронку вместимостью 150-200 мл
…….. питанным ацетатом свинца. Затем трубку 7 соедин яют с вакуумным насосом и включают его. Через 1-2 мин открывают кран воронки и по каплям ………
puc. 6.3
……..
В результате реакции регенерации сероводорода силикагель темнеет, и высота eго окрашенного слоя будет прямо пропорциональна количеству сероводорода, выделившегося из раствора и постуившего в трубку 7
3. Для расчёта концентрации сероводорода и сульфидов в исследуемой пробе используют формулу
CН2S = H x l000 / KV
Где CН2S - концентрация сероводорода в пробе, мг/л;
Н- высота окрашенного слоя силикагеля, мм;
К- коэффициент трубки;
V- объём пробы бурового раствора, мм3?
4. Установку можно использовать как в лабораторных, так и в промысловых условиях для количественного определения сероводорода и сульфидов в буровых растворах на водной и нефтяной основе.
6.25. Методика определения содержания карбонатного утяжелителя в буровом растворе
Оборудование:
1. Сушильный шкаф, электрическая плитка.
2. Цилиндр на 50 -100 мл.
3. Фарфоровая чашка, на 100 - 200 мл.
4. Весы с разновесами.
5. Соляная кислота 15% - ной концентрации
6. Стеклянная воронка.
7. Фильтровальная бумага.
8. Стеклянный стакан на 100 - 200 м.
Процедура
После последних 2-3 замеров фильтрации оставляют 2-3 фильтра с коркой. Затем переносят их в фарфоровую чашку и помещают в разогретый сушильный шкаф. Сушат при температуре 110-120°С (можно 150°С) до постоянного веса. При отсутствии сушильного шкафа, сушку необходимо осуществлять осторожно на электрической плитке.
Высушенную твердую фазу ссыпают в фарфоровую чашку и измельчают до порошка из чашки. Берут навеску (P1) в 5г и переносят в чистую фарфоровую чашку или в стеклянный стакан. В сосуд с порошком добавляют 15%-ную соляную кислоту, примерно 40-50мл на 5г твердой фазы. Смесь перемешивают 15-20 мин до прекращения реакции (прекращается выход, газа из реакционной смеси).
Предварительно взвешенную и высушенную фильтровальную бумагу (Р2) помещают в стеклянную воронку и выливают на нее суспензию в кислоте. После отфильтровывания, стакан(чашку) npoмывают дистиллированной водой и переносят остаток вновь на фильтр. После завершения фильтрации фильтр вместе с осадком помещают в сушильный шкаф (или на плитку) и сушат до постоянного веса (Рз).
Расчет содержания карбонатного утяжелителя в твердой фазе бурового раствора производят по следующей формуле
ССаСОз,% = (P1 + P2 – Р3) / P1 х 100 (6, I)
Содержание шлама определяется как:
Сш,% = 100% - ССаСОз,%
Содержание карбонатного утяжелителя в 1м3 определяется по формуле:
2,6(рр-1)
МСаСОз, кг/м3 = 10 х --———----——: ССаСОз
2,6 - 1
где:
рр - плотность раствора, г/см3;
2,6 - усредненная плотность выбуренной породы и карбонатного
утяжелителя, г/см3;
1 - плотность воды, г/см3.