Методика проведения работы. Реакция бромирования бутилкаучука проводится в трехгорлой колбе на шлифах емкостью 100 мл, снабженной мешалкой

Реакция бромирования бутилкаучука проводится в трехгорлой колбе на шлифах емкостью 100 мл, снабженной мешалкой, термометром и капельной воронкой.

В колбе емкостью 0,5 л готовят 8%-ный раствор бутилкаучука в тетрахлорметане в количестве 300 мл (этот раствор приготовлен заранее). В 4 колбы заливается по 25 мл раствора бутилкаучука.

Рассчитывают необходимые количества 0,5%-ного раствора бромирующего агента в тетрахлорметане пяти концентраций из условий молярного соотношения бром:изопрен = 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 и 1:5 (задание на конкретное соотношение реагентов получить у преподавателя).

В делительную воронку заливают рассчитанный объем раствора брома 0,5%-ной концентрации. Включают мешалку и приливают в течение 1-2 минут раствор брома.

Перемешивание осуществляют в течение 20 минут, после чего останавливают реакцию добавлением нейтрализующего агента, в качестве которого используют 10%-ный водный раствор соды (Nа₂СО₃). Содержимое колбы перемешивают и выливают в делительную воронку. После отстаивания сливают нижний слой (раствор ББК в тетрахлорметане) в химический стакан, выливают из воронки промывные воды в специальный слив, переливают содержимое стакана обратно в делительную воронку и отмывают раствор ББК до нейтральной реакции.

Из отмытого раствора выделяют ББК высаживанием в этиловом спирте, промывают каучук этанолом и сушат в вакууме до постоянного веса. В полученном каучуке определяют содержание брома и характеристическую вязкость [η] на вискозиметре Убеллоде, используя в качестве растворителя тетрахлорэтан (методику определения характеристической вязкости см. в работе 2).

На основании полученных данных строят зависимости ММ бромбутилкаучука и полимере от молярного соотношения бром: изопрен.

Анализируя полученные данные, определяют условия, обеспечивающие получение ББК с заданным содержанием брома (1,8-2,4 % мас).