2015-02-27
359
Платиновую проволоку с сеткой прокаливают на горелке (окислительное пламя). Навеску 0,003-0,005 г полимера, взятую по разности на специально вырезанный кусочек фильтровальной бумаги, складывают и помещают в платиновую сетку так, чтобы длинная полоска была обращена к верху. В колбу наливают 10 мл дистиллированной воды, 2-3 капли пероксида водорода и 2-3капли 2N раствора КОН и пропускают кислород в течение 2-3 мин со скоростью 100-120 мл/мин. Затем поджигают выступающий конец фильтровальной бумаги и быстро закрывают колбу.
Через 30 минут вынимают пробку, смывают водой и раствор кипятят 3-5 минут для разрушения пероксида водорода, затем нейтрализуют по фенолфталеину 0,5 N раствором азотной кислоты и добавляют еще 1 мл этой же кислоты. Раствор охлаждают и титруют 0,01 N раствором азотнокислой ртути до слабо-сиреневой окраски. Индикатор - дифенилкарбазон (3-4 капли).
Параллельно проводят холостой опыт.
Содержание галогена в полимере рассчитывают по формуле:
где а и b - количества 0,01 N раствора азотнокислой ртути, затраченные на титрование анализируемой и контрольной проб, мл; К – поправочный коэффициент 0,01 N раствора азотнокислой ртути (значение К дается учебным лаборантом); m - количество галогена, соответствующее 1 мл точно 0,01 N раствора азотнокислой ртути, равное для хлора – 0,35457, для брома – 0,7992, мг; g – навеска анализируемого вещества, мг.
