Объемы исходных реагентов

Внимание!!! Не допускается попадание пероксида водорода на открытые участки тела, загрузка ведется в защитных очках.

Заполненную ампулу закрывают крышкой с фторопластовой прокладкой и плотно завинчивают с помощью гаечного ключа.

Герметизированные ампулы помещают в нагретый до заданной температуры термостат, заполненный маслом, закрывают крышкой, устанавливают защитный экран и включают обогрев. Температура полимеризации 100±2 ^оС, поддерживается с помощью реле. Время полимеризации 6 часов. По завершении полимеризации отключают обогрев, охлаждают ампулы до комнатной температуры и вскрывают с помощью гаечного ключа в вытяжном шкафу.

Содержимое ампулы выливают в делительную воронку и отмывают дистиллированной водой от пропилового спирта, сливая нижний водный слой в слив органических продуктов. Затем отмывают олигоизопрендиол от пероксида водорода горячим раствором КОН (5-7 мл), после чего вновь промывают продукт дистиллированной водой до нейтральной реакции. Затем олигоизопрендиол сушат в вакууме до постоянной массы при 50±5 ^оС. В полученном олигоизопрендиоле определяют содержание гидроксильных групп методом ацетилирования (фталирования) или методом ИК-спектроскопии. Для этого готовят раствор олигоизопрендиола в толуоле или CCl₄ с концентрацией 50 г/л и определяют молекулярную массу с использованием заранее полученного калибровочного графика.

По полученным данным оценивают влияние соотношения компонентов, температуры и продолжительности процесса на выход и ММ олигоизопрендиола.