Определение содержания гидроксильных групп в олигоизопрендиоле методом ацетилирования (фталирования)

Методоснован на способности гидроксилсодержащих соединений взаимодействовать с уксусным (фталевым) ангидридом с образованием сложного эфира. Для ацетилирования (фталирования) применяют смесь уксусного (фталевого) ангидрида и пиридина. Пиридин связывает выделяющуюся уксусную (фталевую) кислоту и устраняет возможность гидролиза образующегося сложного эфира. Реакция описывается следующей схемой:

ROH+(CH₃CO)₂O+C₅H₅N ® ROC(O)CH₃+ C₅H₅N × CH₃C(O)OH ×

Соль пиридина устойчива в безводной среде и разлагается при добавлении воды. Выделившуюся уксусную (фталевую) кислоту оттитровывают щелочью.

Реактивы: ацетилирующая (фталирующая) смесь, готовится за 0,5 часа до использования смешением 1,2 мл безводного уксусного (фталевого) ангидрида с 8,8 мл осушенного пиридина; 0,5 N раствор NaOH; 1 % спиртовой раствор фенолфталеина.

Посуда и оборудование: колбы конические на 250 мл; обратный холодильник (1 шт.); трубки с хлористым кальцием; пипетка емкостью на 20 мл; мерный цилиндр на 50 мл; микробюретка; делительная воронка на 200 мл.