Работа 2. 3. Определение нитрат-ионов в осадках

Принцип метода основан на восстановлении нитратов до нитритов с помощью омедненного кадмия и их фотометрическом определении по реакции с реактивом Грисса.

По экспертным оценкам, при определении концентрации нитрат-иона в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0.1-1.0 мг/дм³ суммарная погрешность не превышает 25%.

Материалы и оборудование: Спектрофотометр, весы аналитические ВЛА-200, холодильник (бытовой), аппарат для встряхивания АВУ-6с, мензурка, колбы Эрленмейера конические с притертыми пробками, пробирки с притертыми пробками (20 см³).

Реактивы: Аммиак водный, аммония хлорид, грисса реактив, кадмий гранулированный, калия нитрат, кислота соляная, кислота сульфаниловая, кислота уксусная ледяная, a-Нафтиламин.

Ход анализа. В тщательно вымытые и сухие колбы вносят пипеткой 4 см³пробы осадков, добавляют 6 см³ 5% -ного раствора хлорида аммония, примерно 0.5 г восстановителя. Колбы закрывают пробками и устанавливают в аппарат для встряхивания на 10 мин. Раствор над восстановителем сливают в чистые сухие пробирки. Для анализа отбирают 8 см³ этого раствора и переносят в чистые сухие пробирки. Добавляют 2 см³ раствора реактива Грисса, закрывают пробками, тщательно перемещивают и через 40 мин. измеряют оптическую плотность относительно деионизированной воды на спектрофотометре при длине волны 536 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Вычисление результата измерений. Массовую концентрацию нитрат-ионов, выраженную в мг/дм³, определяют по градуировочной характеристике. Массовую концентрацию азота получают умножением этой величины на 0.226. Если в пробе содержится нитрат-ионов более 1 мг/дм³, следует провести повторное определение, разбавив предварительно пробу деионизированной водой. В этом случае концентрацию нитрат-ионов, найденную по градуировочному графику, умножают на коэффициент v₁/v (здесь v - объем пробы, взятой на разбавление, v₁- объем пробы после разбавления).

Условия восстановления. Диаметр дна колб должен быть 4.5-5 см. В этом случае кадмий равномерно распределяется по дну, что создает хорошие условия для процесса восстановления. Чтобы условия для встряхивания растворов для градуировки и для проб были одинаковыми, к аппарату для встряхивания монтируется приспособление с ячейками для проб. Количество ячеек должно быть достаточным для одновременного встряхивания всех растворов для градуировки и анализируемых проб.

Регенерация кадмия. Кадмий после анализа не выбрасывают, а тщательно отмывают водой, заливают раствором хлористого аммония и используют для анализа. Если эффективность кадмия как восстановителя падает, его заново активируют омеднением.