Работа 2.4. Определение сульфат-ионов в снеге

Концентрацию сульфат-иона определяют по интенсивности помутнения, возникающего при добавлении хлорида бария. Метод специфичен.

Чувствительность метода 0,25 мг/л сульфат-ионов; диапазон измерения концентрации сульфат-ионов 0,5—40 мг/л; точность определения концентрации ±0,05 мг/л.

Материалы и оборудование: Конические колбы, титратор.

Реактивы: Раствор соляной кислоты, 0,1 н, барий хлористый, 5%-ный раствор, осаждающий реактив, стандартный раствор сернокислого калия.

Ход анализа. При небольших значениях (до 20 мкСм.см^-1) для анализа отбирают в пробирку 25 мл пробы атмосферных осадков. Если удельная электропроводность превышает 20 мкСм.см^-1, объем, пробы должен быть 10 мл. Пробы подкисляют добавлением 2—3 капель 0,1 н. раствора НС1. В каждую пробирку добавляют 4 мл осаждающего реактива; перемешивают примерно 10 раз стеклянной палочкой. Через 5—7 мин образование суспензии заканчивается, и оптическая плотность ее не меняется в течение 30—40 мин. Приливать осаждающий реактив следует с такими интервалами, чтобы измерение оптической плотности было произведено не позднее чем через полчаса.

Перед измерением оптической плотности содержание пробирки еще раз перемешивают и переливают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 50 мм (если объем пробы равен 25 мл) или 30 мм (если объем пробы равен 10 мл). Оптическую плотность раствора определяют фотоколориметром, используя светофильтр с максимумом пропускания 400 нм (светофильтр № 3 для ФЭК-56) относительно воды. Перед анализом проб измеряют оптическую плотность «нулевого» раствора. Для этого к 25 (или 10) мл дис­тиллированной воды прибавляют 4 мл осаждающего реактива и проделывают все операции, как указано выше. Величина оптиче­ской плотности должна быть не более 0,01. В том случае, если она превышает эти значения, необходимо проверить качество приготовленных реактивов, чистоту посуды и измерительных кювет (см. примечания). Концентрацию сульфат-ионов в пробах находят с помощью калибровочного графика по разности резуль­татов измерений оптической плотности пробы и нулевого раствора.

Калибровочный график

Стандартные растворы готовят в мерных колбах на 500 мл, для чего в каждую колбу вливают стандартный раствор (Табл. 11.) и доливают дистиллированной водой до метки.

Таблица 11.