Химические реакции, лежащие в основе методов контроля общих технологических примесей

ИСПЫТАНИЕ НА ХЛОРИДЫ

В основе метода открытия примеси хлоридов в испытуемом растворе лежит реакция хлоридов с нитратом серебра.

Сl^ˉ + Ag⁺ → AgCl↓

Реакцию проводят в присутствии азотной кислоты, которую предварительно добавляют к испытуемому раствору. Это делается для того, чтобы предотвратить возможность образования осадков соединений серебра с другими соединениями кроме хлоридов, находящимися в испытуемом растворе. Определению хлоридов мешают лишь бромиды и йодиды.

Поскольку ожидаемая концентрация хлоридов в испытуемом растворе лишь ненамного превышает чувствительность метода (см. таблицу) в испытуемом и эталонном растворах образуется белая опалесценция, которую необходимо наблюдать в проходящем свете на темном фоне вдоль оси пробирок. Сравнение мутности испытуемого и эталонного растворов проводят не сразу после добавления раствора нитрата серебра, а через 5 минут. Это обусловлено тем, что мутность развивается не сразу, вследствие низкой концентрации хлоридов, а в течение нескольких минут. Экспериментально установлено, что осадок хлорида серебра формируется полностью в течение 5 минут.

ИСПЫТАНИЕ НА СУЛЬФАТЫ

В основе метода определения примеси сульфатов лежит реакция сульфат-иона с ионом бария:

Ba⁺² + SO₄⁻² → BaSO₄↓

Эту реакцию проводят в присутствии соляной кислоты, в которой сульфат бария не растворим, для того, чтобы предотвратить образование осадков других солей бария. Следует отметить, что эту реакцию можно проводить и в присутствии азотной кислоты.

Осадок сульфата бария формируется еще медленнее, чем осадок хлорида серебра. ГФХI рекомендует сравнение мутностей испытуемого и эталонного растворов проводить через 10 минут после добавления раствора хлорида бария. Для ускорения формирования осадка некоторые национальные фармакопеи, а также международная фармакопея рекомендуют испытуемый и эталонный растворы нагревать до кипения.

Действительно, такая операция оправдана при количественном определении сульфатов, поскольку не только ускоряется формирование осадка, но он еще и укрупняется, что облегчает его отфильтровывание. При контроле чистоты нагрев раствора не так важен, поскольку время, которое будет затрачено на нагрев и последующее охлаждение растворов, вряд ли будет намного меньше 10 минут.