В экспериментальной части определяется концентрация, приготовленного каждым студентом раствора уксусной кислоты до адсорбции, затем концентрация этого же раствора после адсорбции.
Работа начинается с приготовления раствора уксусной кислоты определенной концентрации (по указанию преподавателя). Для этого сначала рассчитывают, какое количество миллилитров нужно взять исходной 2 н. кислоты для приготовления 200 мл раствора заданной концентрации, пользуясь формулой объемного анализа:
Отмеривают градуированной пипеткой или бюреткой вычисленное количество мл кислоты, переносят ее в мерную колбу на 200 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают полученный раствор.
100 мл (мерным цилиндром) приготовленного раствора переносят в сухую колбу для адсорбции и добавляют туда же 10 г заранее взвешенной почвы. Колбу с раствором и почвой периодически встряхивают (перемешивают) в течение 20 – 30 минут для установления адсорбционного равновесия.
В это время устанавливают точную концентрацию раствора уксусной кислоты, взятой для адсорбции, путем 3-х кратного титрования ее примерно 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. После установления адсорбционного равновесия раствор отфильтровывают в сухую колбу (можно фильтровать и в мокрую колбу, только в этом случае ее необходимо 2-3 раза ополоснуть первыми небольшими порциями фильтрата). Когда отфильтруется весь раствор, в фильтрате 3х-кратным титрованием определяют равновесную концентрацию уксусной кислоты, пользуясь тем же раствором едкого натра и тем же индикатором.
|
|
Адсорбированное количество уксусной кислоты выражается числом миллиэквивалентов кислоты, приходящихся на 100 г почвы и определяется по уравнению:
X – количество миллиэквивалентов уксусной кислоты, адсорбированное 100 г почвы;
(Т1 – Т2) – разность объемов щелочи, пошедших на титрование до адсорбции (Т1) и после адсорбции (Т2), м2;
В – объем раствора кислоты, взятой для адсорбции, мл;
N – нормальность раствора щелочи, экв/л;
103 – пересчёт эквивалента в миллиэквивалент;
100 – число граммов почвы, на которое производится пересчет адсорбированного количества кислоты;
а – объем раствора кислоты, взятый для одного титрования, мл;
m – масса почвы, взятая для адсорбции, г.
Равновесная концентрация уксусной кислоты выражается числом миллиэквивалентов на литр раствора и определяется по уравнению:
Зная величины X и С, находят значения их логарифмов и по ним в системе координат lgx – lgс находят точку (график строится на миллиметровой бумаге). Данные для последующих точек берут у других экспериментаторов, работающих с другой концентрацией уксусной кислоты. (Пример: 0,025 н и 0, 1 н или 0,05 н и 0,2 н.). По точкам строят прямую линию, усредняя ее.
|
|
Отрезок, отсекаемый прямой на оси ординат при lgС = 0, равен lgК. есть тангенс угла наклона прямой относительно горизонтальной оси, что соответствует по графику следующему:
= ,
если lgС взять равным единицы (по масштабу), то = lg х – lg К, т.к. lg = 0.
Определив численные значения констант К и , подсчитывают по уравнению Фрейндлиха значения X для всех равновесных концентраций, значения которых даются преподавателем. По вычисленным точкам строят изотерму адсорбции в обычном масштабе, т. е. в виде кривой в координатах: С – ось абсцисс, Х – ось ординат.
Все данные, полученные при проведении опыта и при обработке полученных результатов, заносят в таблицу 17:
Таблица 17.
Результаты титрования и расчеты.
Расчетная концентрация к-ты | Результаты титрования NaOH Объем щелочи, мл | Результаты вычислений | |||||||||||
До адсорбции | Т1 ср | После адсорбции | Т2 ср | ||||||||||
Т1–Т2 | X | C | lgx | lgc | |||||||||