Цель: освоение метода очистки органических соединений с помощью перекристаллизации на примере щавелевой кислоты.
Реактивы и оборудование:
· щавелевая кислота (техн.),
· стаканы,
· колбы,
· химические воронки,
· электроплитка,
· эксикатор,
· чашки Петри,
· фильтровальная бумага,
· воронка Бюхнера,
· колба Бунзена,
· насос Комовского.
Сущность метода: перекристаллизация - один из самых эффективных методов очистки твердых соединений. Этот метод основан на различной растворимости химических соединений в горячем и холодном растворителе (изогидрическая кристаллизация) или на изменении концентрации раствора (изотермическая кристаллизация).
Растворимость большинства органических соединений существенно зависит от температуры растворителя: с увеличение температуры – увеличивается растворимость. В итоге в горячем растворителе удается растворить большее количества вещества, чем может содержать тот же самый растворитель при низкой температуре. И, при охлаждении, из насыщенного при высокой температуре раствора выпадает "лишнее" вещество.
|
|
Ход работы:
Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 5 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 8,5 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 7,0 см3 воды.
Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0±2,5)°С в течение 3 ч, периодически перемешивая.
Далее чашку Петри с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с водой, где выдерживают не менее 2 суток. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2-4 сложения). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.
Контрольные вопросы:
1. Метод кристаллизации веществ
2. Подбор растворителя
3. Проведение перекристаллизации
4. Отделение кристаллов
Литература:
1. Крутов С.М., Лабутин Д.В. Лабораторные работы по органической химии. СПб. Государственной лесотехническая академия, 2007. – 40 с.
2. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу. Ленинград: Изд. Химия. – С. 51-54.