Аппаратура, методика и порядок проведения работы. Изучение перенапряжения водорода на различных металлах проводится методом снятия катодных поляризационных кривых Ек = f(iк)

Изучение перенапряжения водорода на различных металлах проводится методом снятия катодных поляризационных кривых Е _к = f(i _к), осуществляемом в гальваностатическом режиме. Снятие кривых в гальваностатическом режиме заключается в измерении установившихся значений потенциала исследуемого электрода при фиксированных величинах поляризующего тока.

Основными элементами лабораторной установки, схема и приборная панель которой приведена на рис. 9, являются рабочий 1 и вспомогательный 3 электроды; U-образный сосуд-электролизер 2; насыщенный хлорсеребряный электрод сравнения 4; электронный вольтметр 8; регулятор величины поляризующего тока 9; переключатель поляризации 10 и соединительные провода.

(а) (б)

Рис. 9. Схема (а) и приборная панель (б) лабораторной установки для исследования перенапряжения водорода на металлах: 1 – рабочий электрод (РЭ); 2 – сосуд-электролизер; 3 – вспомогательный электрод (ВЭ); 4 – электрод сравнения (ЭС); 5 – промежуточный сосуд; 6 – электролитический ключ, вставленный одним концом в стеклянную трубку 7, а другим – в промежуточный сосуд 5; 8 – вольтметр; 9 – регулятор величины поляризующего тока, 10 – переключатель поляризации

В работе исследуются два металла (Fe, Cu, Pb или Zn), указанные преподавателем, в растворе H₂SO₄ одной концентрации.

Измерив штангенциркулем рабочую часть (погруженную в электролит) исследуемого электрода, зачищают его наждачной бумагой, обезжиривают органическим растворителем и промывают дистиллированной водой. Устанавливают вспомогательный и рабочий электроды в сосуд-электролизер с раствором H₂SO₄ таким образом, чтобы изогнутый конец стеклянной трубки 7 был прижат к поверхности образца 1. Вставив электролитический ключ 6 в стеклянную трубку 7 и промежуточный сосуд 5 с насыщенным раствором KCl, подключают электрод сравнения 4, а также рабочий и вспомогательные электроды к соответствующим клеммам приборной панели (рис. 9б).

После сборки схемы при отсутствии поляризации (переключатель поляризации 10 находится в положении «Нет») измеряют установившийся потенциал электрода в растворе в отсутствии тока в цепи. Для снятия катодной поляризационной кривой переключатель поляризации 10 переводят в положение «Катодн.», а с помощью регулятора величины поляризующего тока 9 устанавливают первую величину тока в цепи 2 мА и через 3 минуты регистрируют величину потенциала исследуемого электрода. Последовательно увеличивая силу тока в цепи до 2, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 100 мА, измеряют соответствующие значения потенциала. В процессе снятия поляризационной кривой отмечают значения тока и потенциала, при котором начинается видимое выделение пузырьков водорода на рабочем электроде.

После окончания опыта с первым образцом переключатель поляризации 10 переводят в положение «Нет», регулятор величины поляризующего тока 9 устанавливают в исходное положение и отключают прибор от сети. После извлечения первого образца из сосуда второй образец, подготовленный к опыту аналогично первому, устанавливают в ячейку и проводят измерения по вышеизложенной схеме. После окончания опытов отключают поляризующий ток, вынимают образец из ячейки, а отработанный раствор выливают в бутыль для слива кислот.

ПРИ РАБОТЕ С РАСТВОРОМ КИСЛОТЫ И ЭЛЕКТРОПРИБОРАМИ НЕОБХОДИМО СОБЛЮДАТЬ ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ (СМ. СТР. 7). УСТАНОВКА, СМЕНА И ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБРАЗЦА ИЗ ЯЧЕЙКИ ПРОИЗВОДЯТСЯ ТОЛЬКО ПРИ ВЫКЛЮЧЕННЫХ ИЗ СЕТИ ПРИБОРАХ!