Экспериментальная часть. Оборудование и реактивы

Оборудование и реактивы:

1. Реактивы Винклера.

Растворяют 210 г хлористого марганца MnCl₂•4Η₂Ο х.ч. в дистиллированной воде и доводят объем до 500 мл. Если раствор мутный, его следует профильтровать. Можно использовать и MnSO₄•4H₂O в количестве 200г. Щелочной раствор йодистого калия KI +NaOH готовят так: 75г KI растворяют в 50 мл дистиллированной воды, а затем смешиваютс раствором, состоящим из 250г NaOH и 150-200мл дистиллированной воды, после чегообщий объем доводится водой до 500 мл. При отсутствии NaOH можно применять KOH(350г), а вместо KI можно применять NaI (68г).

2. Серная кислота (1:1) или концентрированная фосфорная кислота (85 %).

3. 0,2 % раствор крахмала (свежеприготовленный).

4. Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃•5 H₂O, 0,01н (или 0,002н).

5. K₂Cr₂O₇, 0,01н для установки титра тиосульфата натрия.

Ход работы:

В пикнометры с помощью сифона наливают исследуемую воду. Не закрывая пикнометр пробкой, прибавляют реактивы Винклера - по 1 мл каждого. Пипетку с реактивом опускают на одну треть склянки. Сначала добавляют щелочной раствор иодида калия, затем хлорида марганца. Закрывают пробкой так, чтобы не было пузырьков воздуха, и перемешивают. Пробу ставят в темное место на 1-2 часа или на сутки. После отстаивания открывают пробку и прибавляют 1 мл концентрированной фосфорной или разбавленной (1:1) серной кислоты. Закрывают пробкой. Перемешивают до растворения осадка и титруют тиосульфатом натрия (0,01 н.) до бледно желтого цвета. Прибавляют 0,5 мл крахмала и тируют до полного обесцвечивания. Обмывают оттитрованным раствором стенки склянки и дотитровывают. Рассчитывают по формуле:

Х = n×F×0,08×1000/V–v, где n- объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;

F- поправка; V - объем склянки; v - объем прибавленных реактивов Винклера.

Определение поправки: к 1 мл 15 % KI добавляют 3 мл 25 % раствора серной кислоты и 20 мл 0,01 н. раствора бихромата калия. Ставят на три минуты в темноту, накрыв часовым стеклом. Титруют раствором тиосульфата натрия. Вычисляют поправку:

F = 20/B, где В - число мл тиосульфата натрия, пошедшее на титрование.

Контрольные вопросы

1. Какова минимальная концентрация растворенного кислорода в водоёме?

2. Охарактеризуйте процессы растворения газов.

(Лурье, 1984)

Лабораторная работа №3

Определение различных форм углекислоты в природных водоемах