Объем исследуемой воды для определения берут, исходя из приближенного содержания, учитывая, что оптимальная концентрация для колориметрического определения железа в пределах 0,05 - 0,2 мг в пробе.
Воду взбалтывают, отбирают пипеткой необходимое количество и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводя, если требуется, объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония и 2 мл роданида аммония или калия. Содержимое перемешивают стеклянной палочкой после добавления каждого реактива. Одновременно в таких же колбочках готовят 2 - 3 образцовых раствора, добавляя в них требуемое количество (в миллилитрах), стандартного раствора. В образцовые растворы вносят те же реактивы. Колориметрирование ведут в цилиндрах Генера на белом фоне.
Содержание железа в миллиграммах на литр вычисляют по формуле:
0,1· n · h ·1000
Х =
h1 · V
где: - п— количество стандартного раствора взятого для приготовления образцового раствора, в миллилитрах;
|
|
h - высота столба в цилиндре Генера с образцовым раствором;
h1 - высота столба в цилиндре с испытуемой водой;
V— объем воды, взятой для определения, в миллилитрах.
При определении железа на фотоэлектроколориметре берут две мерные колбы емкостью 50 мл каждая, в первую колбу наливают пипеткой 46 мл исследуемой воды, во вторую—такое же количество дистиллированной воды. Затем в обе колбы вно сят по 5 мл соляной кислоты, 2—3 кристалла персульфата аммония, 1 мл раствора роданида аммония. Содержимое колбы с исследуемой водой доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу вносят из бюретки необходимое количество стандартного раствора, приближенного к ожидаемому содержанию его в исследуемой воде, исходя из качественного определения с приближенной количественной оценкой.
Определение оптической плотности проводят через 10 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при синем светофильтре.
Содержание железа в миллиграммах на литр вычисляют по формуле:
Сст·D1
Х =
D2
где: Сст—концентрация железа в стандартном растворе в миллиграммах на литр;
D1 - оптическая плотность раствора;
D2 - оптическая плотность стандартного раствора.
Вычисление производят с точностью до 0,01 мг/л. Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 50 мл вливают 0,5, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора железоаммониевых квасцов. В каждую колбу вносят по 0,5 мл соляной 'кис лоты, несколько кристаллов персульфата аммония, по 1 мл раствора роданита аммония и дистиллированной водой доводят объём до метки.
Значение концентрации железа откладывают по оси абсцисс, а оптическую плотность по оси ординат.
|
|
(Таубе, 1981)
Контрольные вопросы
1. Какими соединениями железо представлено в подземных и поверхностных водах?
2. Чем опасно избыточное содержание железа в оргнанизме человека?
3. Почему вода с повышенным содержанием железа непригодна для ряда производств?
4. Какие Вам известны методы удаления железа из подземных и поверностных вод?