Оборудование и реактивы:
1. Стандартный раствор железоаммониевых квасцов NНFе4•12Н20, содержащий в 1 мл 0,1 мг железа. Растворяют в мерной литровой колбе в небольшом количестве дистиллированной воды 0,8636 г перекристаллизованных железоаммониевых квасцов, добавляют несколько капель соляной кислоты (отн. плотность 1,19) до получения прозрачного раствора и доводят дистиллированной водой до метки.
2. Аммония роданид или калия, 50% раствор.
3. Аммония персульфат (NH4)2S2O8 в кристаллах.
4. Соляная кислота (отн. плотность 1,19), свободная от железа.
5. Колба мерная емкостью 1 л.
6. Пробирки.
7. Пипетки.
Ход работы:
Качественное определение с приближенной количественной оценкой.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят 2 капли концентрированной соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают.и добавляют 4 капли 50% раствора роданида аммония или роданида калия.
Приближенное суммарное содержание железа определяют по табл. 1.
Таблица 1
Приближенное содержание железа
|
|
Окрашивание при рассматривании сбоку | Окрашивание при рассматривании сверху вниз | Содержание железа, мг/л |
Нет | Нет | Менее 0,05 |
Едва заметное желтовато-розовое | Чрезвычайно слабое желтовато-розовое | 0,1 |
Очень слабое желтовато-розовое | Слабое желтовато-розовое | 0,25 |
Слабое желтовато-розовое | Светлое желтовато-розовое | 0,5 |
Светлое желтовато-розовое | Желтовато-розовое | |
Сильное желтовато-розовое | Желтовато-розовое | |
Светлое желтовато-розовое | Ярко-красное | Более 2 |
Содержание окисного железа определяют так же, как и суммарного, но без добавления окислителя. После определения содержания суммарного и окисного железа по разности количеств последних получают содержание закисного железа.