Краткие теоретические сведения. Термический анализ построен на фиксации тепловых эффектов превращений: переход из одного агрегатного состояния в другое

Термический анализ построен на фиксации тепловых эффектов превращений: переход из одного агрегатного состояния в другое, фазовое и полиморфное превращения происходят с выделением тепла при охлаждении и поглощением тепла при нагревании металлов и сплавов.

Вначале сплав заданного химического состава переводят в жидкое состояние (расплавляют в электропечи), а затем тигель с расплавом переносят на установку, вводят в защитный чехол горячий спай термопары и подвергают медленному охлаждению. Во время охлаждения расплава периодически через равные промежутки времени замерять температуру. На основании полученных результатов строят термические кривые (кривые охлаждения) в координатах температура (ось ординат) - время (ось абсцисс). Тепловые эффекты фазовых превращений с течением времени отражаются на монотонности хода кривой охлаждения: на кривой появляется либо перегиб (точка перегиба), либо температурная остановка в охлаждении (горизонтальная площадка).

Спроецировав точки перегибов и температурных остановок на ось ординат, определяют температуры начала и конца всех фазовых превращений, которые происходят в исследуемом сплаве.

Компоненты сплава РЬ-SЬ:

Свине́ц (РЬ) – химический элемент 14-й группы, шестого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева. Свинец – ковкий, сравнительно легкоплавкий металл серого цвета.

Температура плавления: 327,5 °C.

Атомный номер: 82.

Сурьма́ (SЬ) –химический элемент 15-й группы пятого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева. Сурьма — полуметалл серебристо-белого цвета с синеватым оттенком, грубозернистого строения.

Температура плавления: 630,8 °C.

Атомный номер: 51.

Определение температур кристаллизации РЬ, SЬ и сплавов РЬ-SЬ. Температуру кристаллизации металлов и сплавов определяют на установке, схема которой изображена на рис. 6.1.

Рисунок 6.1 – Схема установки для определения температур кристаллизации металлов и сплавов

Последовательность определения температуры кристаллизации:

1. Подготовленное количество (150-200 г) чистого металла или сплава определенного состава помещают в тигель 1 (рис. 6.1), установленный в тигельную электропечь 2,

2. Включают печи и расплавляют в тигеле металл или сплав.

3. Закрывают тигель крышкой 3: через отверстие крышки в расплавленный металл (сплав) помещают термометр 4.

4. Печи выключают и через каждые 20 с записывают показания термометра 4; запись прекращают через 15 мин после полного затвердевания металла (сплава).

5. По полученным критическим точкам для металла и каждого сплава строят кривую охлаждения в координатах "температура - время охлаждения".

6. На построенных кривых охлаждения определяют температуру кристаллизации, которая соответствует горизонтальному участку кривой (для чистых металлов и сплава эвтектического состава) или точкам перегиба кривой (для всех сплавов, кроме эвтектического). В последнем случае определяют две температуры начала и конца затвердевания.

Методика построения диаграммы состояния сплавов РЬ-SЬ. Для построения диаграммы необходимо (рис. 6.2):

1. Начертить сетку в координатах "Температура - химический состав".

2. На оси абсцисс отметить точки, соответствующие исследуемым сплавам с 5, 10, 13, 20, 40 и 80 % SЬ, и в каждой из этих точек восстановить перпендикуляр к оси абсцисс (провести линии сплавов).

3. На каждой линии сплавов отметить точками температуры начала и конца кристаллизации, полученные экспериментально. На осях ординат отметить точками температуру плавления чистых металлов (РЬ, SЬ) (рис. 6.2).

4. Соединить плавными линиями точки, характеризующие начало кристаллизации сплавов; продлить их до точек кристаллизации чистых металлов. Соединить прямой линией точки, характеризующие конец кристаллизации сплавов; продлить ее до правой и левой ординат.