Работа 2. Термический анализ лекарственных смесей

Для термического анализа бинарных лекарственных смесей можно использовать упрощенный метод наблюдения начала и конца плавления небольших количеств смесей в узких капиллярах.

Цель работы: Определить температуры начала и конца плавления смесей различного состава, построить диаграмму плавкости, определить эвтектическую точку и состав эвтектической смеси. Отметить области на диаграмме, описать состав фаз в каждой из них.

Порядок выполнения работы:

1. Заполняют капилляры индивидуальными компонентами и их смесями (по одному для смеси каждого состава). Для этого исследуемое вещество набирают в капилляр, постоянно уплотняя его постукиванием запаянным концом капилляра о поверхность стола. Для лучшего уплотнения капилляр несколько раз бросают в стеклянную трубку длиной 60-80 см, поставленную вертикально на стол. Эту операцию прекращают только тогда, когда уровень порошка в капилляре станет постоянным и равны 1-1,5 см.

2. Капилляр прикрепляют резиновым кольцом к термометру так, чтобы его заполненная часть была на уровне резервуара с ртутью. Термометр закрепляют в "воздушной рубашке" масляной бани, следя за тем, чтобы термометр не касался дна "воздушной рубашки", а уровень масла в бане был выше верхнего конца капилляра.

3. Измерение температуры плавления смесей разного состава проводят при медленном нагревании масляной бани (3-4 град/мин), отмечают температуру начала плавления смеси (t_нач), когда вещество "съёживается" и отходит от стенок капилляра. На этом этапе нагревание замедляют, после чего отмечают температуру конца плавления t_Э, когда расплав в капилляре становится совершенно прозрачным. Результаты измерений заносят в таблицу 1.2.

Нагревание каждой последующей смеси проводят в предварительно охлажденной бане, поэтому для выполнения задания необходимо использовать две бани. Пока одна находится в работе, другая остывает на воздухе. При работе с масляной баней следят за тем, чтобы масло в ней не перегревалось. Охлаждать масляную баню водой категорически запрещается.

4. Для измерения температуры плавления индивидуальных веществ поступают аналогично описанному в п.3 с той лишь разницей, что фиксируют и заносят в таблицу одну температуру (t_нач), т.к. индивидуальные вещества плавятся при постоянной температуре.

5. Строят диаграмму плавкости исследуемой смеси в координатах: температура плавления - состав. Для этого на график наносят точки t_нач и t_Э соответствующие каждому исследованном составу, соединяют полученные точки.(см. работу1)

6. На диаграмме отмечают гомогенную и гетерогенные области, рассчитывают число степеней свободы в области выше и ниже линии ликвидуса.

7. Определяют количественный состав контрольной смеси. Пользуясь описанным в пп.2-4 операциями, измеряют температуры начала и конца плавления смеси, а затем по построенной диаграмме плавкости определяют возможный состав контрольной задачи.

Варианты систем: аспирин – фенацитин

пирамидон – аспирин

пирамидон – фенацитин