2015-03-20
791
Цель работы: По кривым охлаждения для бинарных смесей нескольких составов построить диаграмму плавкости, и с ее помощью определить состав контрольной смеси, состоящей из тех же компонентов.
Порядок выполнения работы:
1. Получить у лаборанта пробирки со смесями известных составов и с контрольной смесью, термометр и мешалку.
2. Взять одну из пробирок, записать в лабораторный журнал состав смеси, указанный на пробирке. Нагреть пробирку и, когда смесь расплавится, осторожно погрузить в нее шарик термометра и мешалку. На стенках термометра могут образоваться кристаллы, в этом случае пробирку нагреть до расплавления этих кристаллов.
3. Закрепить пробирку вместе с погруженным в расплав термометром в лапке штатива. Верхний конец столбика ртути должен быть освещён, и находиться на уровне глаз работающего.
4. Сразу после закрепления пробирки начать запись в журнал (табл. 1.1) температуры расплава, медленно помешивая его мешалкой. Отсчеты температуры делать через 30 сек. Важно визуально отметить температуру, при которой появляются первые кристаллы, после этого помешивание расплава можно прекратить. Наблюдение и запись температуры продолжать до тех пор, пока температура не будет близкой к комнатной.
|
|
|
5. Окончив опыт, расплавить смесь, вынуть термометр и вытереть его фильтровальной бумагой. Такие же опыты провести со всеми полученными смесями.
6. Построить на миллиметровой бумаге кривые охлаждения для каждой смеси, так чтобы 1мм на оси ординат соответствовал 0,5 °С, а на оси абсцисс-0,5 мин.
7. Найти по изломам на кривых охлаждения температуры начала кристаллизации (tнач) и окончания кристаллизации расплава (tЭ) и записать их в таблицу 1.2 для всех смесей.
8. Построить диаграмму плавкости, исследуемой смеси в координатах "температура плавления(ось ординат) – состав(ось абсцисс)". Для этого нанести точки tнач и tЭ на график, построенный в масштабе: по оси ординат 1мм равен 0,5 °С, по оси абсцисс 1 мм равен 1 % В. Соединить нанесенные точки линиями.
9. По кривым охлаждения определить длины эвтектических площадок для всех смесей (l) и записать в таблицу 1.2.
10.Построить в нижней части диаграммы треугольник Таммана зависимость l от состава смеси. То есть на диаграмме отложить по вертикали вниз отрезки, пропорциональные или равные длинам горизонтальных участков (площадок) от оси состава для всех исследованных смесей, и соединить их концы
11.По кривой охлаждения для контрольной смеси определить температуры начала и конца кристаллизации и длину эвтектической площадки. С помощью диаграммы плавкости и треугольника Таммана определить состав контрольной смеси(если он не попал в составы исследуемых смесей, то находим экстраполяцией на ось ординат и ось абсцисс(состав)).
|
|
|
Таблица 1.1
Зависимость температуры смеси от времени охлаждения.
N смеси………..Состав смеси…………..
| Время, мин. | t 0C |
| 0,5 | |
| 1,0 | |
| 1,5 | |
| 2,0 | |
| ….. ….. |
Таблица 1.2
Температуры кристаллизации смесей двух веществ различного состава.
| № проб. | масс.% В | tнач.кристал. °C | tЭ°C | l, мм |
Варианты систем:камфора - бензойная кислота
бензойная кислота – дифениламин
бензойная кислота – мочевина
Контрольные вопросы
Перед выполнением работы:
1. Нарисовать диаграмму плавкости системы из двух веществ, растворимых в жидкой и нерастворимых в твердой фазах.
2. Какую зависимость называют кривой охлаждения?
3. Как из набора кривых охлаждения построить диаграмму плавкости?
4. Каковы причины отклонения реальной кривой охлаждения от идеальной? Объясните появление минимумов на кривых охлаждения.
5. Какие данные необходимы для построения треугольника Таммана?
К защите работы:
1. На чем основан термический анализ?
2. Назовите компоненты и фазы изученной вами системы.
3. Какой набор фаз в каждом поле полученной диаграммы?
4. Как примеси влияют на температуру плавления вещества?
5. Сформулируйте правило фаз Гиббса.
6. Определите число степеней свободы в каждом поле диаграммы и налинии эвтектики.
7. От чего зависит длина эвтектической площадки на кривой охлаждения?
8. Как отличить эвтектическую смесь от смеси любого другого состава?
9. В каких случаях необходим треугольник Таммана при определении состава смеси?
10. Два образца имеют одинаковые температуры плавления. Как доказать, что эти образцы имеют одинаковый состав?
